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有機合成危險操作、失誤操作及防護(hù)（八-減壓蒸餾）
八、說一個減壓蒸餾的問題
我在對一個取代的yibenjing產(chǎn)品進(jìn)行減壓蒸餾時，由于粗品中有一定的NaBr沒有能夠*除去，所以在蒸餾的過程中可能是由于NaBr的升華，造成了在進(jìn)行了一段時間后真空度急劇下降，我當(dāng)時沒有注意到是這個問題。所以，我將近1kg的產(chǎn)品就那樣KO了！悲慘！
因此，提請大家在進(jìn)行減壓蒸餾的時候一定要多加小心。重要的一點是：在減壓蒸餾過程中不要離開~！要時刻關(guān)注壓力的變化，以便采取積極措施！
我做實驗總是嫌麻煩，不喜歡戴膠皮手套。因為經(jīng)常使用濃硝酸和雙氧水，已弄到皮膚上就很痛，皮膚不是變白就是變黃。尤其近關(guān)于巨能鈣雙氧水的報道，我真的好害怕那天也因為雙氧水……希望XDJM不要嫌麻煩，一定要愛護(hù)自己。
還有在使用高錳酸鉀的時候也要注意類似問題。在醫(yī)院的皮膚外科經(jīng)常會開一些高錳酸鉀作為外用洗滌用藥，醫(yī)學(xué)名叫pp粉。由此一個PPMM托男朋友從化學(xué)系弄了一點回去洗……結(jié)果弄到全部變黃了而且很痛，主要是她把濃度配的太大了。引以為戒啊！！！
用鋁鎳合金滴加濃堿加氫還原,注意滴加速度一定要慢!因為反應(yīng)強烈放熱,可能會導(dǎo)致暴沸乃至爆炸事故!
另實驗中反應(yīng)燒瓶里添加物料一定不要超過燒瓶溶劑的2/3.有一次我加多了,結(jié)果反應(yīng)過程中加熱后物料體積增大的有點厲害,全部溢了出來,我的油浴鍋廢了…..
除掉反應(yīng)后剩余的鈉需要將鈉用無水乙醇處理,以免發(fā)生爆炸。
還有一個實驗教訓(xùn)，DMF不要用Na進(jìn)行去水干燥。有一次我們實驗室有同事將5升的燒瓶進(jìn)行這個操作，結(jié)果得到一鍋“粥”，估計兩者發(fā)生了反應(yīng)！
用硫酸鎂干燥聚乙二醇，結(jié)果會是一鍋粥！！！
催化加氫用的催化劑一定要防止著火！！！
不知道大家的攪拌套管安裝膠皮的時候有沒有出現(xiàn)過失誤，我親眼看見一個同事由于用力過猛被玻璃套管把手扎破，狠的是一個同事在給冷凝管接皮管時居然把手腕的筋都扎斷了，決不是危言聳聽，這都時血淋淋的現(xiàn)實！
不知道各位是否經(jīng)常用高壓釜反應(yīng)，個人覺得這家伙的危險系數(shù)比較大，應(yīng)該時刻注意壓力的變化，有一個我做了很久的氨解實驗，一直都是好好的，就放松了警惕，結(jié)果有一次壓力突變到120kg，還好沒爆炸，不然我就完了！
高壓沒感覺有什么危險，我們單位的高壓釜120kg的是個500l的，沒什么問題，說到突變的情況，什么事情都有可能，搞化工8年，大火爆炸目睹的不少于8次。
我的同事用玻璃針筒過濾器過濾時玻璃針筒破裂，劃破手掌，差點短掉神經(jīng)。
烘滴液漏斗、分液漏斗的時候，一定要取下活塞之后烘，否則，由于膨脹系數(shù)不一樣，活塞會把漏斗脹破。