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原子熒光小課堂：原子熒光法檢測原油中的砷
原油是一種粘稠的、深褐色（有時有點綠色的）液體。是石油剛開采出來未經提煉或加工的物質。它由不同的碳氫化合物混合組成，其主要組成成分是烷烴，此外石油中還含硫、氧、氮以及鉛、砷、汞等元素。因為原油質量的優劣直接影響著經其加工而成的汽油、柴油以及潤滑油的質量。所以原油的檢測十分重要。今天我們就一起來了解原油中鉛、砷、汞等重金屬的檢測。
依照標準《SN/T 3188-2012 原油中鉛、砷、汞元素的檢測 原子熒光光譜法》中介紹，檢測原油中的鉛、砷、汞元素原理是：試樣消解后,在特定介質中鉛、砷與KBH4反應生成揮發性氫化物,汞與KBH4反應生成態汞,由氬氣載人石英原子化器中,在空心陰極燈照射下,發射出特征波長的熒光,其熒光強度與測素含量成正比,與標準系列的熒光強度比較進行定量分析。
以應用SK-樂析 原子熒光光度計檢測原油中的為例，具體的實驗如下
1.儀器
1.1SK-樂析原子熒光光度計，配備砷空心陰極燈；
1.2微波消解裝置；
1.3分析天平：重量0.1mg
2樣品
2.1取樣
液體石油產品應按GB/T 4756 取得代表性樣品。樣品應儲存于密閉干燥的容器內。
2.2試樣制備
在樣品制備中每次取得試樣前,應將樣品充分混合均勾。對于高凝點或高黏度原油樣品,應以適當的加熱方法把樣品預熱至流動狀態,再進行混勻。
3測定步驟
3.1試樣消解及待測溶液的制備
3.1.1試樣消解
稱取試樣0.2 g(至0.1 mg),置于消解罐中，加人10 mL硝酸和2 mL過氧化氫，按儀器操作規程設定溫度,消化至消化液呈無色或淡黃色。同時做試劑空白實驗。
3.1.2待測溶液的配制
測定砷時，樣品消解完車，趕盡確酸，轉移至 25ml 容量瓶，加入預還原溶劑2.5ml,用鹽酸溶液定容至刻度線，混勻，60℃，水浴放置20min待測；
4測定
按照SK-樂析原子熒光光光度計測砷的檢測條件上機測試。
光源：空芯陰極燈，燈電流60~80mA
負高壓：-300~-350V
主氣流量：為定值，500mL/min左右
輔氣流量：800~1000mL/min
泵速：70~80轉/min
檢出限(參考值)：0.01ng/mL
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