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電位滴定法測定冰乙酸氧化溶液中氯離子的含量

閱讀:2585      發布時間:2016-12-20
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HB/Z 5107.9-2004 鎂合金化學氧化溶液分析方法 第9部分: 電位滴定法測定冰乙酸氧化溶液中氯離子的含量

范圍
本部分規定了采用電位滴定法測定鎂合金冰乙酸氧化溶液中氯離子(Cl-)含量的原理、試劑、儀器、分析步驟和分析結果的計算。
本部分適用于鎂合金冰乙酸氧化溶液中氯離子含量的測定。
測量范圍: 不大于1.5g/L。

原理
在弱堿性溶液中,加入*與鉻酸反應生成鉻酸鋇沉淀,消除鉻酸干擾后,在弱硝酸酸性介質條件下,氯離子與銀離子反應生成氯化銀沉淀。以銀電極為指示電極,雙鹽橋型飽和甘汞電極或硫酸亞汞電極為參比電極,用硝酸銀標準滴定溶液進行電位滴定。

儀器
銀電極。
雙鹽橋型飽和甘汞電極(外鹽橋內充滿硝酸鉀或NH4NO3飽和溶液)或硫酸亞汞電極。
自動電位滴定儀或酸度計: 應具有10mV或0.1pH單位的度。
磁力攪拌器。

分析步驟
量取50.0mL試驗溶液于250mL燒杯中。加40mL水,滴加NaOH溶液中和至溶液由橙紅色變為橙黃色(pH值為8~9)。加熱至近沸,趁熱,邊振蕩邊滴加*飽和溶液,直至上層澄清溶液無黃色,使鉻酸鋇沉淀*(沉淀過程溶液應保持pH值8~9)。于溫熱處放置3min,用二層慢速濾紙過濾于250mL燒杯中,用熱水仔細洗滌沉淀至無氯離子[用硝酸銀溶液檢查]。濾液冷卻至室溫,用硝酸溶液調至中性后過量5mL。在中速攪下,浸泡電極3min,用硝酸銀標準滴定溶液進行電位滴定,根據滴定曲線的突躍確定滴定終點。


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