QB 1036-91 工業用三聚磷酸鈉(包括食品工業用)氯化物含量的測定 電位滴定法
主題內容與適用范圍
本標準規定了測定工業三聚磷酸鈉(包括食品工業用)中氯化物含量的電位滴定法。
本方法適用于氯化物(以氯計)含量不低于30mg/kg的產品。
原理
在溫度低于20°C時，應用銀測量電極和甘汞參比電極或銀-硫酸亞汞電極，在硝酸/丙酮/水介質中，用硝酸銀標準溶液電位滴定氯離子(CI-)。
儀器
常用實驗室儀器和
電位滴定裝置，包括:
電位計，靈敏度2mV，范圍-500mV~+500mV。
帶外鹽橋的飽和甘汞電極，(甘汞電極內裝飽和KCl溶液，鹽橋內裝硝酸鉀溶液或硫酸亞汞電極。
銀電極
磁力攪拌器，帶有外包聚四氟乙烯套的攪棒。
微量滴定管，細尖嘴，分度0.05mL。
測定
試樣
在一容積合適的低型燒杯(例如250mL)中稱人1~5g試樣，準至0. 001g，使試樣含氯不超過1500μg為宜。
試驗溶液的制備
將試樣以50mL水溶解，放入一磁力攪拌棒后，置于容積合適并盛有水和碎冰的容器中。將此容器連燒杯一起放在磁力攪拌器上，并開動攪拌。
燒杯中放人一溫度計，在溶液中和與連續滴定過程中，應維持溫度低于20°C。用硝酸溶液中和該溶液到pH約為3(用試紙測試)，然后加入1mL過量的硝酸和100mL丙酮。
滴定
將銀電極和甘汞電極外鹽橋的末端浸入試液中，然后按各段所規定的進行，但省去開始所加的硝酸銀溶液(4mL或9mL)，完成滴定和記錄。
京都電子KEM 自動電位滴定裝置AT-710S
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