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工業(yè)用二異丙胺-水含量的測定

閱讀:2613      發(fā)布時間:2018-5-4
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GB/T 23966-2009 工業(yè)用二異丙胺

范圍
本標準規(guī)定了工業(yè)用二異丙胺的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則以及標志、包裝、運輸、貯存和安全等。
本標準適用于在氫氣存在下,以異丙醇或丙酮為原料通過觸媒氨化法制得的工業(yè)用二異丙胺的生產(chǎn)、檢驗和銷售。
分子式: C6H15N
結構式:

相對分子質量: 101.19(按2007年相對原子質量)

要求
工業(yè)用二異丙胺的外現(xiàn)為透明液體,無機械雜質。
工業(yè)用二異丙胺質量應符合表1所示的技術要求。


試驗方法
水含量的測定
卡爾·費休庫侖法(仲裁法)
方法提要
樣品中的水分與電解液中的碘和二氧化硫發(fā)生定量反應,反應式為:
I2 + SO2 +H2O → 2HI + SO3
2I- 一 2e → I2
參加反應的碘分子數(shù)等于水的分子數(shù),而電解生成的碘與所消耗的電量成正比,依據(jù)法拉第定律,用測量消耗的電量得出水的量。

試劑
電解液: 卡爾·費休試劑或與卡爾·費休庫侖法水分測定儀配套使用的電解液(市售試劑)。

儀器
卡爾·費休庫侖法水分測定儀: 配有電解電極和檢測電極等。示值誤差: 10μg~1000μg水,不大于±3μg;大于1000μg水,不大于±0.3%。其他能滿足分析要求的庫侖法微量水分測定儀也可使用。
微量進樣器: 適宜容量的進樣器。

分析步驟
加入電解液,按儀器說明書調節(jié)水分測定儀至工作狀態(tài)后,按儀器說明書要求進行標定。
用注射器稱取50μL實驗室樣品,至0.0002g,注入水分測定儀,待反應完畢后在顯示屏上讀取水的質量數(shù)值。

結果計算
水的質量分數(shù)ω,數(shù)值以%表示,按式(1)計算:

式中:
m1一一讀取的水的質量的數(shù)值,單位為微克(μg);
m  一一試料質量的數(shù)值,單位為克(g)。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果的差值不大于0.02%。

卡爾·費休直接電量法
按 GB/T 6283-2008 規(guī)定的直接電量法進行。
用注射器稱取1.5~3g實驗室樣品,至0.001g。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果的差值不大于0.02%。
GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)


京都電子KEM 卡爾·費休庫侖法水含量的測定儀MKC-710S

http://www.acromondplus.com/st216384/product_19865193.html
京都電子KEM 卡爾·費休直接電量法水含量的測定儀MKV-710B
http://www.acromondplus.com/st216384/product_19865125.html

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