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活化MDEA脫硫脫碳劑化學成分分析方法-水分質量分數的測定

閱讀:1395      發布時間:2018-5-9
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GB/T 31589-2015 活化MDEA脫硫脫碳劑化學成分分析方法

范圍
本標準規定了活化MDEA脫硫脫碳劑化學成分分析方法。
本標準適用于活化MDEA脫硫脫碳產品中總胺、N-甲基二乙醇胺(MDEA)、鐵、水分、氯(Cl)質量分數的測定。

一般規定
本標準所用試劑和水在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和 GB/T 6682 中規定的三級水。
試驗中所用標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時, 均按 GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 的規定制備。
本標準所用的鹽酸-乙二醇異丙醇標準滴定溶液的濃度,是指20°C時的濃度。在標準滴定溶液標定、直接制備和使用時若溫度有差異,應按附錄A補正。

采樣
按照 GB/T 6678 和 GB/T 6680 的規定進行,所采樣品總量不得少于2L。將樣品充分混勻后,分裝于兩個潔凈帶有磨口塞的破璃瓶中,備用。

水分質量分數的測定
原理
試樣中的水分與已知對水的滴定度的卡爾·費休試劑反應,根據消耗的卡爾·費休試劑的量,計算出試樣中的水分含量。其反應式如下:


試劑
卡爾·費休試劑。
甲醇: 如試劑中水的質量分數大于0.05%,于500mL甲醇中加入分子篩約50g,塞上瓶塞,放置過夜,吸取上層清液使用。
分子篩: 直徑3mm~5mm,用前需在500°C灼燒2h。

儀器
卡爾·費休直接電量滴定儀器: 其典型裝置按 GB/T 6283 配置,或與之性能相當的卡爾·費休儀器。
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)
注射器: 2mL,至0.1mL。

分析步驟
卡爾·費休試劑的標定
按 GB/T 6283 規定的步驟,用水(或二水合酒石酸鈉)標定卡爾·費休試劑對水的滴定度T
試樣的測定
通過卡爾·費休儀器的排泄嘴,將滴定容器中殘液放完,加50mL甲醇于滴定容器中,甲醇用量應足以淹沒電極。打開電磁攪拌器,與標定卡爾·費休試劑一樣,用卡爾·費休試劑滴定至數碼顯示數值與標定時同樣的數值,并保持穩定1min。
取一支干燥的注射器,按減量法稱取0.5g~0.7g試樣,至0.0001g,打開加料橡皮塞,迅速將已稱量過的試料滴入滴定容器中,要求稱取的試料量消耗卡爾·費休試劑體積不超過10mL。立即蓋好橡皮塞,攪拌使混合均勻,用卡爾·費休試劑如上述滴定甲醇中水量一樣滴定至終點,記錄所消耗卡爾·費休試劑的體積。

結果計算
水分的質量分數ω4,按式(5)計算:

式中:
T 一一卡爾·費休試劑對水的滴定度的數值,單位為毫克每毫升(mg/mL);
V 一一滴定消耗的卡爾·費休試劑體積的數值,單位為毫升(mL);
m一一試料的質量的數值,單位為克(g)。
計算結果保留2位有效數字。取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果,平行測定結果的差值不大于0.3%。


京都電子KEM 卡爾·費休直接電量滴定儀 MKV-710S

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