SH/T 0091-1991 發(fā)動(dòng)機(jī)冷卻液和防銹劑儲(chǔ)備堿度測(cè)定法
主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用電位滴定計(jì)來測(cè)定試樣儲(chǔ)備堿度的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于發(fā)動(dòng)機(jī)冷卻液和冷卻液的濃縮液、防銹劑的濃縮液，也可適用于使用過的發(fā)動(dòng)機(jī)冷卻液、防銹劑濃縮液的稀釋液以及固體防銹劑的水溶液。
定義
儲(chǔ)備堿度: 用濃度為c(HCl)=0.1000mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定10mL試樣至pH值為5.5時(shí)所需要的毫升數(shù)(到0.1mL)。
方法概要
將10mL試樣用水稀釋至約100mL，再用濃度為c(HCl)=0.1000mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定到pH值為5.5。記錄滴定所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)，并到0.1mL。在必要時(shí)，為了計(jì)算儲(chǔ)備堿度在性能試驗(yàn)中的消耗，應(yīng)記錄下冷卻液或添加劑在冷卻液中的濃度，計(jì)算方法見附錄A。
試驗(yàn)步驟
用移液管移取10mL*混合的試樣，放入150mL燒杯中，可讓移液管在杯中停留1min，然后向杯中加入約90mL蒸餾水。
注: 如果儲(chǔ)備堿度小于2，則試樣的量可以增加到50mL，用水稀釋至約100mL，而總的滴定值被5除，便得到規(guī)定的儲(chǔ)備堿度。
將裝有試樣的燒杯放在電位滴定計(jì)臺(tái)架上，將預(yù)先準(zhǔn)備好的兩個(gè)電極*浸泡在試樣中。
將預(yù)先裝好的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的滴定管下部部分(套有細(xì)膠管)放入燒杯內(nèi)，把電位滴定計(jì)的溫度補(bǔ)償器調(diào)到被測(cè)試樣的實(shí)際溫度，并記錄試樣初的pH值。
開動(dòng)攪拌器，使試樣均勻。
啟動(dòng)滴定裝置，并注意pH值的變化，當(dāng)pH值達(dá)到7時(shí)，調(diào)整滴定速度，使其1滴1滴的往下滴，直到pH值達(dá)到5.5時(shí)，停止滴定，并記錄所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，到0.1mL。
注: 如果玻璃電極上覆蓋一層油、脂肪或其他物質(zhì)的膜時(shí)，建議使用甲苯與乙酸乙酶按體積比1:1的混合溶劑來消除該膜層。
計(jì)算
試樣的儲(chǔ)備堿度V(mL)按下式計(jì)算:
式中:
c1 一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；
V1一一試驗(yàn)所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
c2 一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的規(guī)定濃度，即0.1000mol/L。
精密度
重復(fù)性: 同一操作者重復(fù)測(cè)定的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)大于0.2mL。
再現(xiàn)性: 不同實(shí)驗(yàn)室各自提出的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)大于0.2mL。
報(bào)告
取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值，到0.1mL，作為該試樣的儲(chǔ)備堿度。
京都電子KEM 設(shè)定pH值法自動(dòng)電位滴定儀AT-710B
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