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在操作卡氏水分測(cè)定儀遇到這些問(wèn)題，怎么辦

閱讀：1384 發(fā)布時(shí)間：2021-3-15

卡爾費(fèi)休方法自1935年由卡爾費(fèi)休提出，采用I2、SO2、吡啶、無(wú)水CH3OH（含水量在0.05%以下）配制成試劑，測(cè)定出試劑的水當(dāng)量，在試劑與樣品中的水進(jìn)行反應(yīng)后，通過(guò)計(jì)算試劑消耗量而計(jì)算出樣品中水含量，標(biāo)準(zhǔn)化組織把這個(gè)方法定為測(cè)微量水分標(biāo)準(zhǔn)，我們國(guó)家也把這個(gè)方法定為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)微量水分。卡氏水分測(cè)定儀適用于許多無(wú)機(jī)化合物和有機(jī)化合物中含水量的測(cè)定，廣泛應(yīng)用于石油、化工、電力、制藥、商檢、科研、環(huán)保等領(lǐng)域。

1.樣品滴定后漂移值很高：

試驗(yàn)樣品與陽(yáng)極電解液發(fā)生了副反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生水。更換其他種類的陽(yáng)極電解液或更換其他的樣品預(yù)處理方法；聯(lián)用干燥爐出現(xiàn)此種情況，表明樣品中的水份未能*蒸發(fā)，或者樣品中的某些揮發(fā)份與卡爾菲休試劑發(fā)生副反應(yīng)。可以調(diào)高爐溫或者延長(zhǎng)蒸發(fā)時(shí)間，或者改進(jìn)樣品預(yù)處理方法。

2.測(cè)定過(guò)程重復(fù)性差，預(yù)滴定漂移值偏高：

檢查儀器氣密性；更換分子篩(建議至少每?jī)芍芨鷵Q一次，200~300℃干燥24h可重復(fù)利用)；卡氏滴定液長(zhǎng)期不使用造成不均勻，反復(fù)吸排液混勻。

3.陽(yáng)極電解液顏色不呈亮黃色，而是介于棕色和暗黃色之間：

顏色過(guò)深是電極對(duì)電解液的響應(yīng)能力降低。可以用紙巾清潔雙鉑針電極去除表面的吸附物；檢查測(cè)量電極是否正常連接;測(cè)量電極可能發(fā)生故障。

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