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玻璃化轉(zhuǎn)變的測量

時間:2021/5/21閱讀:2001
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物質(zhì)再玻璃化溫度Tg前后發(fā)生比熱容的變化。DSC(TDA)曲線通常呈現(xiàn)向吸熱方向的轉(zhuǎn)折,或稱階段狀變化(偶呈較小的吸熱峰),可依次按經(jīng)驗作法確定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。

由于玻璃化轉(zhuǎn)變溫度與試樣的熱歷史和實驗條件有關(guān),測量時需按如下的統(tǒng)一規(guī)程實施。

1測量前將試樣在溫度(232)℃、相對濕度(505)%放置24h以上(或按其他商定的條件),進行狀態(tài)調(diào)節(jié)

2稱約10mg試樣(準確至0.1mg),試樣含有大量填充劑時,聚合物量應有510mg。并且,應注意到如試料各部位的細微結(jié)構(gòu)各異而測定結(jié)果會有所不同時,試樣應取自有代表性的部位。

3將經(jīng)狀態(tài)調(diào)節(jié)后的試樣放人DSCDTA裝置的容器中,對于非晶態(tài)試樣加熱到至少

高于玻璃化轉(zhuǎn)變終止點溫度約30℃的溫度。對于結(jié)晶試樣則加熱到至少比熔融峰終止溫度高約30℃的溫度。在該溫度保持10min后,急劇冷卻到比玻璃化轉(zhuǎn)變溫度低約50℃的溫度。

4裝置在比玻璃化轉(zhuǎn)變溫度低約50℃的溫度下保持到穩(wěn)定之后,以20K/min的升溫速

率加熱到比轉(zhuǎn)變終止溫度高約30℃的溫度,記錄DTADSC曲線。儀器靈敏度調(diào)節(jié)到轉(zhuǎn)

變前后縱軸方向的變動居記錄紙滿刻度的10%以上。為防止試樣的氧化,實驗過程可通入氮氣,其流速始終保持在1050ml/min范圍內(nèi)不變,連續(xù)通入。

  1. 玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg的讀取方法見圖4-1

   中點玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(T1/2,g):在縱軸方向與前、后基線延長線成等距的直線和玻璃化轉(zhuǎn)變階段狀變化部分曲線的交點溫度。

外推玻璃化轉(zhuǎn)變起始溫度(Tg):低溫側(cè)基線向高溫側(cè)延長的直線和通過玻璃化轉(zhuǎn)變第階段狀變化部分曲線斜率最大點所引切線的交點溫度

外推玻璃化轉(zhuǎn)變終止溫度(Teg):高溫側(cè)基線向低溫側(cè)延長的直線和通過玻璃化轉(zhuǎn)變階段狀變化部分曲線斜率最大點所引切線的交點溫度。另外,在階段狀變化的高溫側(cè)出現(xiàn)峰時,則外推玻璃化轉(zhuǎn)變終止溫度取高溫基線向低溫側(cè)延長的直線和通過峰高溫側(cè)曲線斜率最大點所引切線的交點溫度。

對同一試樣,重復測定T值相差在2.5℃之內(nèi),不同實驗室的測定值可相差4

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