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看完你學(xué)會如何使用熱重分析儀了嗎?

閱讀:2144      發(fā)布時間:2021-1-21
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  今天我給大家講講熱重分析儀的操作方法:
 
  1、打開氮?dú)?門后黑色氣瓶;提供氮?dú)鈿夥眨瑑x器右側(cè)按鈕及流量計可進(jìn)行檢測和調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁浚话悴蛔儯凑宅F(xiàn)有設(shè)置進(jìn)行即可。開總電源。打開儀器電源(儀器右側(cè)紅色按鍵),進(jìn)行預(yù)熱30分鐘。打開電腦,打開恒久熱分析系統(tǒng)。打開循環(huán)水,打開循環(huán)水恒溫水浴(約為15℃,把循環(huán)水插頭插上即可;若出水口流量較小,調(diào)整水桶位置使管路中氣泡排出)。實驗時,提前通氣排出空氣,保證儀器和天平處于氮?dú)鈿夥罩小2顭醿x需要30分鐘,天平需要60分鐘(實際試驗中30min后,即可開始實驗)。
 
  2、抬起儀器的加溫爐,向上提加溫爐到限定高度后向逆時針旋轉(zhuǎn)至限定位置。
 
  有兩個放坩堝的位置,支撐桿的左托盤放參比物(氧化鋁空坩堝),原位不動,起參比作用。右托盤放空白坩堝或試樣樣品坩堝。坩堝放好后,放下儀器的加溫爐。順時針旋轉(zhuǎn),雙手托住緩慢向下放,切勿碰撞支撐桿。
 
  3、試驗時,需首先進(jìn)行空白試驗,即右托盤放空白坩堝進(jìn)行試驗,得到基線數(shù)據(jù)。然后加入試樣進(jìn)行試驗。稱樣品:樣品稱量一定要。使用白色小坩堝,先稱小坩堝質(zhì)量;然后用掏耳勺把樣品放入小坩堝中,約5-10mg(取中間值,10mg以下)。
 
  4、打開恒久軟件,點(diǎn)“采集”(軟件界面左上角,紅色三角按鍵)。出現(xiàn)“設(shè)置參數(shù)”窗口,窗口左側(cè)可設(shè)置試樣名稱(試驗名稱)、樣品質(zhì)量(空白試驗不用填寫,試樣質(zhì)量需填寫準(zhǔn)確)、TG量程(10.0不變),其余不變。窗口右側(cè)為升溫參數(shù),點(diǎn)“初始”,初始溫度為25℃(一般不變);點(diǎn)“終止溫度”,按試驗需求設(shè)置(如終溫850℃,設(shè)置900℃,試驗結(jié)束后,取對應(yīng)的溫度范圍內(nèi)數(shù)據(jù)即可,儀器自身的問題造成);點(diǎn)“升溫速率”,設(shè)置每分鐘的升多少度;保溫時間不設(shè)置。
 
  如果有兩個升溫速率時,可添加序號進(jìn)行增加。
 
  以上設(shè)置完成后,點(diǎn)窗口有下角“檢查”,設(shè)置沒有問題是,窗口左下角位置可點(diǎn)“確認(rèn)”鍵;有問題時,提示問題,“確認(rèn)”鍵不能點(diǎn)。點(diǎn)確認(rèn)后,出現(xiàn)橫縱軸界面,橫軸為時間(T),縱軸分別為溫度(E)、質(zhì)量(G)、熱量變化(DTA);并且出現(xiàn)溫度隨時間(TE,線性變化)、質(zhì)量隨溫度(TG)、熱量變化隨溫度(DTA)。

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