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本法系用硝酸破壞供試品中的蛋白質(zhì)后,再加入過(guò)量
的硝酸銀,使供試品中的氯離子與硝酸銀*反應(yīng),生成
氯化銀沉淀析出,過(guò)量的硝酸銀用硫氰酸銨滴定液滴定,
根據(jù)硫氰酸銨滴定液消耗的量,可計(jì)算出供試品中氯化鈉
的含量。
測(cè)定法精密量取供試品1. O m l ,精密加入0. lmol/L
硝酸銀溶液(稱(chēng)取硝酸銀17.0g,加水溶解并稀釋至
1000ml) 5ml (若蛋白質(zhì)含量較髙者,加2 m l飽和高錳酸
鉀溶液),混勻,加S.Omol/L硝酸溶液10ml,加熱消化
至溶液澄清,冷卻,加水50mk 8 % 硫酸鐵銨指示液ImU
用硫氰酸銨滴定液(0.05mol/L) 滴定至溶液呈淡棕紅
色,振搖后仍不褪色,即為終點(diǎn)。將滴定的結(jié)果用空白試
驗(yàn)(可不消化)校正。
按下式計(jì)算:
氯化鈉含量(g / U = ( V o - V x ) X c X58.45
式中V。為空白試驗(yàn)消耗硫氰酸銨滴定液的體積,ml;
為供試品消耗硫氰酸銨滴定液的體積,ml;
c為硫氰酸銨滴定液濃度,mol/L;
58. 4 5為氯化鈉的分子量。
【附注】(1 )硫氰酸銨滴定液(0. lmol/L) 的制備及
滴定稱(chēng)取硫氰酸銨8. 0g,加水溶解并稀釋至1000ml,
搖勻。精密量取硝酸銀滴定液(0. lmol/L) 25ml, 加水
50ml、硝酸2 m l與8 % 硫酸鐵銨指示液2ml,用本液滴定
至溶液微顯淡棕紅色;經(jīng)劇烈振搖后仍不褪色,即為終
點(diǎn)。根據(jù)本液的消耗量算出本液的濃度。
( 2 )硫氰酸銨滴定液(0.05mol/L) 制備精密量取
硫氰酸銨滴定液(0. lmol/L) 100ml, 加水準(zhǔn)確稀釋至
200ml,搖勻。
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