您好, 歡迎來到化工儀器網(wǎng)
直接干燥法（GB 5009.3-2010*法）-冠亞水分儀
1.原理
利用食品中水分的物理性質(zhì)，在101.3 kPa（一個(gè)大氣壓），溫度101-105℃下采用揮發(fā)方法測定樣品中干燥減失的重量，包括吸濕水、部分結(jié)晶水和該條件下能揮發(fā)的物質(zhì)，再通過干燥前后的稱量數(shù)值計(jì)算出水分的含量。
直接干燥法適用于在101-105℃不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的谷物及其制品、水產(chǎn)品、豆制品、乳制品、肉制品及鹵菜制品等食品中水分的測定，不適用于水分含量小于0.5 g/100 g的樣品。
2.儀器與試劑
電熱鼓風(fēng)干燥箱；分析天平（感量0.1 mg）；組織搗碎機(jī)；帶蓋稱量器皿（鋁制或玻璃制）內(nèi)徑60一70 mm，高30-35 mm。
6 mol/L鹽酸；6 mol/L氫氧化鈉溶液；海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6 mo1/L鹽酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用5 mol/L氫氧化鈉溶液煮沸0. 5 h，用水洗至中性，經(jīng)105℃干燥備用。
3.測定
（1）固體試樣:取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶，置于101℃-105℃干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱1.0 h，取出蓋好，置干燥器內(nèi)冷卻0.5 h，稱量，并重復(fù)干燥至前后兩次質(zhì)量差不超過2 mg，即為恒重。
將混合均勻的試樣迅速磨細(xì)至顆粒小于2 mm，不易研磨的樣品應(yīng)盡可能切碎，稱取2g-1Og試樣（至0.0001 g），放入此稱量瓶中，試樣厚度不超過5 mm，如為疏松試樣，厚度不超過10 mm，加蓋，精密稱量后，置101℃一105℃干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，干燥2h-4h后，蓋好取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量。然后再放入101℃-105℃燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5 h后再稱量。并重復(fù)以上操作至前后兩次質(zhì)量差不超過2 mg，即為恒重。
（2）半固體或液體試樣:取潔凈的稱量瓶，內(nèi)加10g海砂及一根小玻棒，置于101℃一105℃干燥箱中，干燥1.0 h后取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5 h后稱量，并重復(fù)干燥至恒重。然后稱取5-10g試樣（至0.0001 g），置于蒸發(fā)皿中，用小玻棒攪勻放在沸水浴上蒸干，并隨時(shí)攪拌，擦去皿底的水滴，置101℃一105℃干燥箱中干燥4h后蓋好取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5 h后稱量。然后再干燥1h左右，取出，放干燥器內(nèi)冷卻0.5h后再稱量，直至前后兩次質(zhì)量差不超過2 mg，即為恒重。
（3）注意事項(xiàng):兩次恒重值在zui后計(jì)算中，取zui后一次的稱量值。油脂或高脂肪樣品，后一次重星可能反而增加，乃是脂肪氧化所致，則應(yīng)以前一次重量計(jì)算。
4.結(jié)果計(jì)算
式中w——樣品中水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，% ；
m1——稱量瓶（或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒）和試樣干燥前的質(zhì)量，g；
m2——稱量瓶（或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒）和試樣于燥后的質(zhì)量，g；
m0——稱量瓶（或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒）的質(zhì)量，g。
計(jì)算結(jié)果保留3位有效數(shù)字。
