11
掃描電鏡能譜技巧分享｜4種方法提高掃描電鏡能譜的準確性
掃描電鏡能譜技巧分享｜4種方法提高掃描電鏡能譜的準確性
能譜（EDS）結合掃描電鏡使用，能進行材料微區元素種類與含量的分析。其工作原理是：各種元素具有自己的 X 射線特征波長，特征波長的大小則取決于能級躍遷過程中釋放出的特征能量 E，能譜儀就是利用不同元素 X 射線光子特征能量不同這一特點來進行成分分析的。
能譜定量分析的準確性與樣品的制樣過程，樣品的導電性，元素的含量以及元素的原子序數有關。因此，在定量分析的過程中既有一些原理上的誤差（數據庫及標準），我們無法消除，也有一些人為因素產生的誤差（操作方法），這些因素都會導致能譜定量不準確。
飛納能譜面掃
01 根據襯度變化判斷元素的富集程度
利用能譜分析能夠根據襯度變化判斷元素在不同位置的富集程度。
如圖 1，我們獲得了材料的背散射圖像以及能譜面掃 Si 的分布圖，其中 Si 含量為20.38%。在背散射圖及面掃圖中，可以看到不同區域襯度不同，這是不同區域 Si 含量不同造成的。我們選取了點 2-7，其點掃結果 Si 含量分別為 19.26%、36.37%、18.06%、1.54%、20.17%、35.57%。
這種通過襯度判斷元素含量的方法在合金（通過含量進而推斷合金中含有金相的種類，不同的金相含有的某種元素有固定的含量區間），地質（通過含量判斷礦石等的種類）等行業有廣泛的應用。
圖1. 左圖為材料背散射圖及能譜點掃位置，右圖為能譜面掃 Si 含量的分布
02 判斷微量元素的分布
利用能譜，可以尋找極微量元素在材料中分布的具體位置，先通過面掃進行微量元素分布位置的判斷，然后通過點掃確定。
如下圖，左邊為背散射圖像，右邊分別對應 Al、Cr、Fe、Mg、Si、Ca、Ti、P，它們的含量如表 1，通過能譜面掃描分析得到各元素含量，其中 P 的含量為 0.09%。
圖2. 材料的背散射圖及 Al、Cr、Fe、Mg、Si、Ca、Ti、P 元素的分布
表1. 圖 2 中 Al、Cr、Fe、Mg、Si、Ca、Ti、P 元素含量
工程師對樣品進行點掃確認，位置 7 是面掃結果P元素富集區，其各元素分布如表 2，這個位置的P含量高達 14.56%，局部含量比整體含量高 160 倍。
圖3. 背散射圖像及樣品點掃位置
表2. 樣品點掃位置 7 各元素的含量
飛納臺式掃描電鏡獲得高質量面掃結果的原因
1. 燈絲亮度決定能譜信號的強度，飛納電鏡采用 CeB6 燈絲，具有高亮度，可以獲得高強度的能譜信號。
2. 采用新型 SDD 窗口材料 Si3N4，提高了穿透率，透過率由 30% 提高到 60%。比傳統聚合物超薄窗透過率提高 35% 以上。
3. 采用 Cube 技術提高響應速度（計數率）并降低了噪音（分辨率提高），是國際上處理速度最高的能譜系統，解決了計數率與分辨率的沖突。
如圖 4 所示，飛納電鏡能譜一體機可以獲得更高計數率與更高分辨率的能譜結果。
圖4. 飛納能譜結果
飛納電鏡能譜一體機 Phenom ProX 不需要液氮、制冷速度快、信號強度大、分辨率高、體積和重量小，真空密封性高，可以使用更少的能量獲得更低的溫度。尺寸更為緊湊，適用于不同環境需求。
小技巧 - 如何提高能譜的準確性
能譜使用前要校準
保證樣品平整
保證分析區域均質、無污染
保證樣品導電性、導熱性良好