氣相色譜法測定甲酚皂溶液中甲酚含量
應用范圍：
本方法采用氣相色譜法測定甲酚皂溶液中甲酚的含量。
本方法適用于甲酚皂溶液。
方法原理：
供試品經無水乙醇振搖提取后，過濾，續濾液注入氣相色譜儀進行色譜分離，用氫火焰離子化檢測器，檢測甲酚的含量。
試劑：
1.無水乙醇
2.苯基（50%)甲基聚硅氧烷（OV-17)
儀器設備：（滕州中科譜分析儀器提供）
產品名稱 型號 規格及說明
氣相色譜儀 GC2020 FID、毛細管氣化室進樣系統
色譜工作站 雙通道（電腦、打印機自配）
色譜柱 30米毛細管柱
高純氫氣發生器 HK-3 氫氣流量300ml/min
高純空氣發生器 AK-2 空氣流量2000ml/min
高純氮氣鋼瓶 40L 氮氣流量300ml/min
試樣制備：
1. 內標溶液的制備
精密稱取醛約1.3g，置50mL量瓶中，加乙米使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即為內標溶液。
2. 對照品溶液的制備
精密稱取鄰位甲酚對照品約0.65g，置25mL量瓶中，加乙米使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即為對照品溶液。
3. 供試品溶液的制備
用內容量移液管，精密量取本品2mL，置分液漏斗中，加鹽酸0.1mL，搖勻，加水3mL，搖勻，精密加乙米20mL，輕輕振搖，靜置分層，棄去水層加水5mL輕輕振搖，分層，棄去水層，精密量取乙米提取液5mL與內標溶液5mL，置具塞試管中，搖勻，即為供試品溶液。
注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
注：“干燥失重”取供試品混合均勻，稱取約1g的重量，置五氧化二磷干燥器中干燥至恒重的扁形稱量瓶中，精密稱定，干燥至恒溫。從減失的重量和取樣量計算供試品干燥失重。供試品干燥時，應將瓶蓋取下，置稱量瓶旁，或將瓶蓋半開進行干燥；取出時，須將稱量瓶蓋好。
操作步驟：
精密量取對照品溶液與內標溶液各5mL，置具塞試管中，密塞，搖勻，取1mL注入氣相色譜儀，計算鄰位甲酚的校正因子，再乘以1.042，即得間、對位甲酚的校正因子。
精密量取供試品溶液1ml,注入氣相色譜儀,測定，按校正因子法計算。
注：氣相色譜法：進樣口溫度應高于柱溫30~50℃；進樣量一般不超過數微升；柱徑越細進樣量應越少。檢測器為氫火焰離子化檢測器，檢測溫度一般高于柱溫，并不得低于100℃，以免水氣凝結，通常為250~350℃。
滕州中科譜分析儀器有限公司主營業務
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