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固相萃取小柱回收率低的原因及解決方法

閱讀:4570        發布時間:2013-4-18
固相萃取小柱回收率低:
(1)可能原因:柱活化條件不恰當
解決方法:
•根據固定相的不同,正確活化SPE小柱,反相填料,正相填料,離子交換填料:
(2)可能原因:樣品溶劑對目標成分的作用力比固定相強
解決方法:
•選擇對目標成分具有更強選擇性的SPE小柱
•調整樣品溶劑的pH值,增加目標成分在固定相上的作用力
•改變樣品溶劑的極性,降低目標成分在溶劑中的作用力
(3)可能原因:清洗溶劑選擇不當;洗脫能力太強
解決方法:使用正確的清洗溶劑;選擇洗脫能力更弱的溶劑
(4)可能原因:載樣時流速過快
解決方法:重力自然載樣或控制載樣流速≤1mL/min
(5)可能原因:SPE小柱太小
解決方法:•用更大規格的SPE小柱•用選擇性更強的SPE小柱•用載樣量更大的SPE小柱
(6)可能原因:洗脫前SPE小柱清洗溶劑抽干不充分
解決方法:充分抽干沖洗溶劑
(7)可能原因:洗脫不充分
解決方法:增加洗脫劑的體積,增加洗脫劑的強度;用更小規格的SPE小柱
(7)可能原因:洗脫時流速過快或過慢
解決方法:控制流速1~2ml/min

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