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固相萃取原理及操作步驟
閱讀：2502 發布時間：2013-7-22
固相萃取吸附劑與目標化合物之間的作用機理
固相萃取主要通過目標物與吸附劑之間的以下作用力來保留/吸附的1）疏水作用力：如C18、C8、Silica、苯基柱等2）離子交換作用：SAX,SCX，COOH、NH2等3）物理吸附：Florsil、Alumina等
pH值對固相萃取的影響
pH值可以改變目標物/吸附劑的離子化或質子化程度。對于強陽/陰離子交換柱來講，因為吸附劑本身是*離子化的狀態，目標物必須*離子化才可以保證其被吸附劑*吸附保留。而目標物的離子化程度則與pH值有關。如對于弱堿性化合物來講，其pH值必須小于其pKa值兩個單位才可以保證目標物*離子化，而對于弱酸性化合物，其pH值必須大于其pKa值兩個單位才能保證其*離子化。對于弱陰/陽離子交換柱來講，必須要保證吸附劑*離子化才保證目標物的*吸附，而溶液的pH值必須滿足一定的條件才能保證其*離子化。
固相萃取操作步驟及注意事項
針對填料保留機理的不同（填料保留目標化合物或保留雜質），操作稍有不同。
1）填料保留目標化合物
固相萃取操作一般有四步：
活化----除去小柱內的雜質并創造一定的溶劑環境。（注意整個過程不要使小柱干涸）
上樣----將樣品用一定的溶劑溶解，轉移入柱并使組分保留在柱上。（注意流速不要過快，以1ml/min為宜，zui大不超過5ml/min）
淋洗----zui大程度除去干擾物。（建議此過程結束后把小柱*抽干）
洗脫----用小體積的溶劑將被測物質洗脫下來并收集。（注意流速不要過快，以1ml/min為宜）
2）填料保留雜質
固相萃取操作一般有三步：
活化--除去柱子內的雜質并創造一定的溶劑環境。（注意整個過程不要使小柱干涸）
上樣--將樣品轉移入柱，此時大部分目標化合物會隨樣品基液流出，雜質被保留在柱上，故此步驟要開始收集（注意流速不要過快）
洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集，合并收集液。（注意流速不要過快）
此種情況多用于食品或農殘分析中去除色素。