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氨基柱如何使用?
閱讀：927 發(fā)布時(shí)間：2013-12-5
1. 氨基柱既可以用于正相條件，又可以用于反相條件。
在正相與反相條件互換時(shí)需要注意兩點(diǎn)：
1）色譜柱中無(wú)緩沖鹽（建議使用乙腈/水=10/90溶液除鹽，1ml/min沖洗色譜柱60min）;
2）用異丙醇作為中間的過(guò)渡流動(dòng)相（建議流速為0.5或0.8ml/min沖洗色譜柱90min）。
2. 正相條件下使用
1）色譜柱內(nèi)保存流動(dòng)相為正己烷/異丙醇=99.5/0.5，所以，新柱使用正相條件時(shí)，可以直接用流動(dòng)相平衡色譜柱，然后檢測(cè)。
2）不宜分析含醛基、羰基的化合物，不可用于還原糖的分析;流動(dòng)相要*脫氣，并不得含有羰基化合物和過(guò)氧化物（質(zhì)量不好的乙醚、四氫呋喃含有少量羰基化合物和過(guò)氧化物）。
3）任何時(shí)候更換流動(dòng)相時(shí)都要確保新流動(dòng)相與柱子原保存液可互溶。
3. 反相條件下使用
1）如色譜柱內(nèi)保存溶液為正相流動(dòng)相，則先用異丙醇以0.5或0.8ml/min的流速?zèng)_洗60min，再用乙腈沖洗色譜柱30min，然后用流動(dòng)相平衡色譜柱（如使用緩沖鹽作流動(dòng)相則先用過(guò)渡流動(dòng)相平衡色譜柱，再換分析流動(dòng)相）;
2）調(diào)節(jié)流動(dòng)相的pH，使其pH范圍在2.0～9.0，通常pH 3.0~7.0比較合適;
3）緩沖鹽的正確使用：過(guò)渡流動(dòng)相：有機(jī)相和水相的比例與分析流動(dòng)相相同，但水相中不含緩沖鹽。
4）分析酸性物質(zhì)的注意事項(xiàng)：使用氨基柱進(jìn)行酸性物質(zhì)的分析時(shí)，酸性物質(zhì)的存在意味著質(zhì)子的存在，可 能會(huì)使略帶負(fù)電荷的氨基官能團(tuán)質(zhì)子化，導(dǎo)致使用一段時(shí)間后對(duì)于某些類的分析物保留性質(zhì)有所改變或表現(xiàn)在柱效下降。建議：用5-10倍的柱體積的含0.5-1.0%NH3的乙腈-水（50:50）溶液沖洗該柱（沖洗后當(dāng)然要再用不含堿的流動(dòng)相洗去多余氨），之后再進(jìn)行分析這類酸性分析物時(shí)建議在流動(dòng)相中略微添加少許氨如0.1%。
注意事項(xiàng)
氰基色譜柱即可用于正相條件也可用于反相條件，正反相切換時(shí)的注意事項(xiàng)同氨基色譜柱。