1、全自動二次熱解析儀設定溫度：打開電源開關，按設置鍵（A/M）2秒，儀器進入設定溫度狀態，此時顯示的設定值后一位（個位數）的小數點開始閃動（如同光標），增加鍵（STOP）可以增加數值，減少鍵（RUN/HOLD）可以減少數值，移位鍵（A/M）可以改變光標的位置。將溫度設定為合適的數值后，再按設置鍵（A/M）就完成了設定狀態，打開工作開關，快速升到設定溫度，溫度設定好以后，可以直接開機使用，無須每次設定，本儀器出廠時，已經對溫度控制系統進行了優化，無須重新設置。
2、設定載體流量：接上氮氣，打開氣源保證0.2Mpa的氣壓，將一根采樣管插入熱解吸器、調節吹掃氣為合適的流量。
3、操作規程：將一根待解吸的采樣管插入快速插頭上，等儀器的測量值與設定值溫度相近時，將快速插頭及采樣管伸入加熱爐中，順時針方向適當旋轉快速插頭的手柄調節密封程度，保證系統的密封性，將一只100mL注射器插入熱解器的出口，待采樣管伸入加熱爐2-3分鐘，打開載氣閥開關，用秒表計時解吸100mL所需要的時間，則載氣流量為100（ml）/t(min)。解吸到100mL時，關閉載氣閥，取下100mL注射器，逆時針方向適當旋轉快速插頭的手柄，取出采樣管即完成一次熱解吸過程。
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