水樣采集不應少于100 ml，應保存在潔凈的玻璃瓶中。采集好的水樣應在24 h內測定，否則應加入硫酸(5.2)調節(jié)水樣pH（PH儀表）值≤2。在0~4℃保存，一般可保存7d。
試樣的制備
水樣氯離子的測定 在試管中加入2.00 ml試樣，再加入0.5 ml硝酸銀溶液(5.12)，充分混合，后加入2滴鉻酸鉀溶液( 5.13 )搖勻，如果溶液變紅，氯離子溶液低于1000 mg/L；如果仍為黃色，氯離子質量濃度高于1000 mg/L。或按GB/T 11896方法測定水樣中氯離子的質量濃度。
水樣的稀釋
應將水樣在攪拌均勻時取樣稀釋，一般取被稀釋水樣不少于10 ml，稀釋倍數小于10倍。水樣應逐次稀釋為試樣。
初步判定水樣的COD(COD分析儀)質量濃度，選擇對應量程的預裝混合試劑((5.8)，加入相應體積的試樣，搖勻，在165℃±2℃加熱5 min，檢查管內溶液是否呈現綠色，如變綠應重新稀釋后再進行測定。
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