國產(chǎn)順序掃描式波長色散X射線熒光光譜儀

在鐵基合金分析中的應(yīng)用

在各類鑄鐵、中低合金鋼、高合金鋼、高錳鋼、不銹鋼等鋼種的成分分析領(lǐng)域，XRF技術(shù)因其使用方便、無損分析、能同時檢測多種元素等優(yōu)勢而有較為廣泛的應(yīng)用，有不少專家學(xué)者對XRF分析鐵基合金樣品進(jìn)行了深入的研究，且取得了很好的效果，但其中使用到的儀器通常為進(jìn)口波長色散X射線熒光光譜儀（WDXRF）或能量色散X射線熒光光譜儀（EDXRF），兼有少量國產(chǎn)能量色散X射線熒光光譜儀的使用。

鐵基合金樣品類型多樣，其基體有較大區(qū)別，為了保證測試正確性，通常的研究對象僅為某一類型的樣品如鑄鐵、高合金鋼、中低合金鋼或不銹鋼，而沒有針對多種鐵基合金樣品，這就導(dǎo)致工作曲線的應(yīng)用范圍較窄，方法適應(yīng)性不強(qiáng)，在第三方實(shí)驗(yàn)室或產(chǎn)品類型多樣的工廠實(shí)驗(yàn)室中就需要頻繁更換曲線來解決，使用起來有較多不便。

本項(xiàng)工作在自主研發(fā)的順序掃描式WDXRF儀器上，通過軟硬件設(shè)計的配合，通過測試條件、譜線干擾方法、強(qiáng)度表征方法、基體校正方法等的研究，開發(fā)了能夠?qū)Χ喾N類型鐵基合金中Fe、Cr、Ni、Mn、Al、Si、P、S、Ti、V、Co、Cu、Zr、Nb、Mo、W共16種元素含量同時直接檢測分析的方法。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器設(shè)備及參數(shù)

自主研發(fā)的CNX-838型順序掃描式WDXRF儀器（圖1），配備有端窗Rh靶、薄鈹窗（76 μm）、60 kV/4 kW的X射線源，LiF200、LiF220、Ge111、PET、CX50多層膜等分光晶體，流氣正比探測器（FPC，工作氣體為P10氣體）和NaI閃爍體探測器（SC），雙512道MCA，有θ-2θ雙獨(dú)立測角儀驅(qū)動系統(tǒng)（精度0.0002°），48位自動進(jìn)樣器。通過分光晶體和測角儀系統(tǒng)的搭配組合，測試元素范圍可涵蓋B(5)～U(92)。

圖1 順序掃描式波長色散XRF儀器原理圖

1.2 測試元素及條件選擇

        通過對各種鐵基合金行業(yè)的需求進(jìn)行分析，選擇常量元素Fe、Cr、Ni、Mn，和微量元素Al、Si、P、S、Ti、V、Co、Cu、Zr、Nb、Mo、W共16種元素作為待測元素，各元素分析條件如表1。

表1 各待測元素測試條件

1.3 樣品準(zhǔn)備

        搜集了包括生鑄鐵、碳鋼、中低合金鋼、不銹鋼等各類鐵基合金在內(nèi)的共計45塊有證的GBW、GBW(E)或GSB系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)樣品，為消除磨樣可能用到的砂紙或砂輪中Si、Al等成分的干擾，用銑床進(jìn)行表面處理，去除銹跡，消除不平，得到盡可能一致的測試面，用作標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制或測試方法正確度、精密度的驗(yàn)證。

3結(jié)語

本文介紹了基于自主研發(fā)的順序掃描式波長色散X射線熒光光譜儀器平臺測試多種類型鐵基合金中16種元素的方法，用cps/mA作為衡量譜線強(qiáng)度的指標(biāo)，用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法和Alpha系數(shù)法的分別進(jìn)行曲線擬合，用估計標(biāo)準(zhǔn)誤差SEE作為選擇元素擬合方式的依據(jù)。

本方法選擇的鐵基合金樣品覆蓋鑄鐵、中低合金鋼、高合金鋼、高錳鋼以及不銹鋼等鋼種，全部16種待測元素在較大含量范圍內(nèi)均有較好的正確性和精密度，方法適應(yīng)性強(qiáng)，能夠很好地服務(wù)于測試量大的鐵基合金生產(chǎn)加工企業(yè)或第三方檢測實(shí)驗(yàn)室。