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樣品前處理對氧氮氫聯合測定的重要性
鋼研納克氧氮氫分析儀是一種用于測定材料中氧、氮、氫元素含量的高精度分析儀器。它廣泛應用于化學、冶金工程技術領域,特別是在材料科學、化學工業、環境監測、制藥和航空航天等領域有著重要的應用。當金屬材料中氧、氮、氫元素較高時會削弱其熱或冷加工性能、延展性、韌性、疲勞強度、機械加工性能、材料功能等性能,造成多孔性脆化、氫脆等問題。因此企業在材料研發、應用過程中高度關注金屬材料中氧、氮、氫元素含量,氧氮氫分析儀是材料研究、質量控制不可或缺的分析工具。
在實際檢測過程中,大多數用戶會遇到數據不穩定、重復性差、與理論值偏差大等問題——常被忽視的關鍵環節就是樣品前處理。
1、樣品前處理對分析結果的影響
氧/ Oxygen
氧是非常活潑的元素,容易與金屬反應形成氧化物,金屬中的氧多數以氧化物的形式存在,少量以固溶體的形式存在。定氧樣品制備要求高,一般要求制成表面光潔的棒狀,對于易氧化的金屬,如無氧銅等,要求分析人員在測試前用銼刀等處理表面至光潔狀態,分析前需用丙酮等溶劑清洗,晾干。對于金屬中微量氧分析,表面處理尤為重要,氧化物通常富集在金屬表面,若未處理直接測試,會使氧的結果偏高。
氮/ Nitrogen
氮是惰性氣體,不易與金屬發生反應,常以固溶體的形式存在于金屬中,存在形式較為穩定。定氮樣品制備要求不高,可以由送樣人自行完成。一般要求無污染、表面光潔的棒狀,分析前需用丙酮等溶劑清洗、晾干。
氫/ Hydrogen
氫是最輕的元素,通常以固溶體的形式存在于金屬中,容易“流動”,加熱會逃逸,遇潮會增氫。因此,定氫樣品制備要求很高,不同樣品的處理過程不同,一般要求制成表面光潔的棒狀。加工樣品時,不能溫度過高、不能沾染油漬,確保無污染,清洗樣品不能使用超聲波清洗。制樣時用車床車制或切斷,用銼刀銼均可能造成氫的逃逸,使結果偏低。對于測定鋁中微量氫此類特殊樣品制備,需要處理完樣品之后立即投樣,將水汽對測氫的影響降到最低。
2、其他因素對分析結果的影響
對于一些粉末樣品,要求均勻度較好,當顆粒度較大或不均勻時,會導致分析過程中釋放不完全或重復性較差;冶金、陶瓷材料或合金樣品中,若夾雜有機物或其他揮發組分,也會使分析值出現偏差。
因此氧氮氫元素聯合分析時,應考慮氧和氫活潑的特性,樣品前處理作為重要的步驟,要確保表面無油漬、光潔、無水汽,制備過程不能溫度過高。
3、鋼研納克氧氮氫系列氣體分析儀
鋼研納克檢測技術股份有限公司是國內鋼鐵行業的檢測機構,國內金屬材料檢測領域業務門類齊全、綜合實力強的測試研究機構之一;是中國分析儀器設備制造的專業企業,國內元素檢測領域儀器種類齊全、綜合實力強的儀器裝備的研究機構之一。鋼研納克氧氮氫系類分析儀,可以快速、準確地實現鋼鐵、金屬粉末、有色金屬、陶瓷、礦產等固體無機材料中氧、氮、氫元素的全量程范圍測定。
鋼研納克氧氮氫系列氣體分析儀
