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液相色譜儀“鬧脾氣”,這些方法能急救

時間:2021/7/20閱讀:876
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液相色譜儀是由梯度恒流泵、紫外檢測器,自動進樣器,柱溫箱四部分以及功能強大的色譜軟件所組成,主要是對樣品混合物進行先分離而后分析鑒定的儀器。被廣泛應用于生物化學、食品分析、醫藥研究、環境分析、無機分析等各種領域。

但在液相色譜儀使用的過程中,由于人員操作不當、樣品的性質等方面的原因,常出現各種各樣的分析故障,嚴重影響了正常的分析。所以掌握準確、快速的排除儀器故障的方法非常重要。下面小編就和大家一起探討液相色譜儀常鬧的“小脾氣"。

1. 柱壓高:

形成柱壓高的原因可能是緩沖液鹽分沉積于柱內或是樣品污染沉積;

處理第一種情況建議先用純水低速正向沖洗柱子,待柱壓逐漸下降后相應提高流速沖洗;對于第二種情況,由樣品的沉積引起污染的C18柱,和純水反向沖洗柱子,再用甲醇正向沖洗柱子30分鐘以上。

2. 指示不明:

泵密封墊圈磨損或大量氣泡進入泵體都可導致指示不明;

處理第一種情況時更換密封墊圈即可;對于第二種情況,則需在泵作用的同時,用一個玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。

3. 不穩定:

系統中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,使得兩者不能密封都會造成不穩定。處理時需要注意觀察流動相的量,保證不銹鋼濾器沉入儲液器瓶底,避免吸入空氣。


4. 重復性差

進樣閥漏液、加樣針不到位和液量不足都可能會造成重復性差

處理對于第一種情況更換進樣閥墊圈即可;對于第二種情況保證加樣針插到底,注射樣品溶液后須快速、平穩地從LOAD狀態轉換到INJECT狀態,以保證進樣量的準確。

另外日常工作中,液相色譜儀的保養非常重要:

一是注意不要讓空氣進入輸液系統和高壓泵中,儲液器內的溶液如長時間未用應清洗儲液器并更換溶液,每次用完色譜儀后緩沖液要用純水沖洗干凈,防止無機鹽析出或沉積;

二是注意樣品的前處理,任何樣品都要盡可能地去除雜質,*溶解,盡量減少對色譜柱的污染,以延長色譜柱的使用壽命,同時避免注射過濃的樣品溶液,以免殘留液在進樣閥內析出固體引起堵塞;

三是色譜柱作好標記,用于不同分析目的的色譜柱不要混用。


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