方案設(shè)計(jì)

參考方法：II類(lèi)B：USP<467>

載氣：N2

色譜柱：適合頂空進(jìn)樣的殘留溶劑：G43色譜柱(624)

適合直接進(jìn)樣的殘留溶劑：G16色譜柱(PEG)

溶劑：DMSO

進(jìn)樣方式：頂空

檢測(cè)器：FID

II類(lèi)B實(shí)驗(yàn)結(jié)果

II類(lèi)B殘留溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液分離數(shù)據(jù)(島津SH-I-624Sil MS)

對(duì)于II類(lèi)B殘留溶劑，SH-I-624Sil MS整體分離效果良好。

特別注意！

# 吡啶容易出現(xiàn)響應(yīng)不好的問(wèn)題

這是因?yàn)檫拎ひ着c熔融石英表面硅羥基形成分子間氫鍵，從而導(dǎo)致吸附、拖尾、響應(yīng)差等問(wèn)題的出現(xiàn)。與此同時(shí)我們也發(fā)現(xiàn)甲苯和吡啶同時(shí)檢測(cè)時(shí)容易共流出，干擾彼此定量。

對(duì)于吡啶檢測(cè)我們建議使用胺類(lèi)專(zhuān)用柱SH-Volatil Amin(堿改性100%二甲基聚硅氧烷)，堿處理色譜柱可有效改善胺類(lèi)柱上吸附和峰形拖尾問(wèn)題。（點(diǎn)擊查看更多胺類(lèi)專(zhuān)用柱相關(guān)）

色譜條件:色譜柱:SH-Volatil Amin,60 mx0.32 mmx5.0 um

進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣

分流比:18:1進(jìn)樣量:1 uL

進(jìn)樣口溫度:250℃

初始柱流量:3.40 mL/min

升溫程序:160℃保持21 min，40°C/min升溫到 290°C并保持10min

載氣:He

控制模式:恒流模式

檢測(cè)器:FID@300°C

# 對(duì)甲苯和吡啶檢測(cè)我們給出針對(duì)性測(cè)試方案：

測(cè)試條件:

市售某品牌624和島津SH-1-624SiI MS

規(guī)格均為30 mx0.32 mmx1.8 um

進(jìn)樣口溫度:160℃

檢測(cè)器溫度:260℃

程序升溫:50℃℃保持4min，以5'℃/min升溫至95℃℃，再以105°C/min升溫至200℃并保持8min

載氣:N2

控制模式:恒壓模式

進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣分流比:10:1

上：使用島津SH-I-624Sil MS之前

下：使用島津SH-I-624Sil MS之后

測(cè)試結(jié)果表明：使用島津SH-I-624Sil MS之前甲苯和吡啶分離度僅為1.4，使用后該柱子后甲苯和吡啶分離度提升到1.9，吡啶響應(yīng)良好。

為提升吡啶響應(yīng)，提供大家一種優(yōu)化思路：小內(nèi)徑提升吡啶響應(yīng)和靈敏度

色譜柱選擇：短柱子+小內(nèi)徑+薄膜——20mx0.18mmx1.0um

色譜條件:

進(jìn)樣量:0.5 uL

進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣

分流比: 50: 1

進(jìn)樣口溫度:250℃

程序升溫:40℃保持5 min，50'C/min升溫至260'C

載氣:He

控制模式為恒流模式

初始柱流量:1.35 mL/min

線(xiàn)速度:45 cm/sec

檢測(cè)器:FID@250°C

測(cè)試結(jié)果：小內(nèi)徑可有效提升吡啶響應(yīng)，使用短柱也能保證甲苯和吡啶分離度。

8種直接液體進(jìn)樣分析的殘留溶劑(II類(lèi)C殘留溶劑)

除II類(lèi)A和II類(lèi)B殘留溶劑以外，有8種殘留溶劑因沸點(diǎn)較高，USP規(guī)定直接液體進(jìn)樣法測(cè)定，分別為：N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、2-乙氧基乙醇、乙二醇、甲酰胺、2-甲氧基乙醇、N-甲基吡咯烷酮和環(huán)丁砜。

色譜條件:

色譜柱:SH-PolarWax(30mx0.53mmx1.0 um)

程序升溫:50℃保持7min，4°C/min升溫至110'℃，10°C/min升溫至220°C并保持20min

進(jìn)樣口溫度:160℃

檢測(cè)器:FID@240'C

載氣:He

控制模式:恒壓模式

流速:5.10 mL/min

進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣

分流比:1:1

進(jìn)樣體積:1uL

測(cè)試結(jié)果表明：各組分峰形和分離度良好。