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電位滴定法測定鏑鐵合金中鐵的含量

閱讀:32        發(fā)布時(shí)間:2025-07-01
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    上海佳航儀器儀表有限公司

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 、前言

鐵合金是一種金屬合金 ,是含有稀土元素鏑和鐵的合金 ,其主要用于釹鐵硼永磁材料 ,制造超磁致 伸縮合金 ,光磁記錄材料 ,核燃料稀釋劑等方面 。其價(jià)格不僅受供求關(guān)系的影響 ,也和其品質(zhì)息息相關(guān) 。 本次實(shí)驗(yàn)測定某廠家生產(chǎn)的鏑鐵合金中的鐵含量是否達(dá)標(biāo) ,采用 JH-T6全自動電位滴定儀測按照其電位突 躍點(diǎn)確定終點(diǎn) ,測定其含量。

 、儀器與試劑

 

2.1 、儀器

 

JH-T6全自動電位滴定儀,復(fù)合鉑電極 ,移液管等

 

2.2 、試劑

 

250g/L 鎢酸鈉溶液,磷硫混酸,100g/L 磺基水楊酸,市售三氯化鈦溶液,0.003mol/L 的重鉻酸鉀, c( 1/6K2 Cr2 O7)=0.01mol/L 的重鉻酸鉀 ,去離子水

 、實(shí)驗(yàn)方法

 

3.1 、實(shí)驗(yàn)過程:

 

5mL 移液管準(zhǔn)確移取 5mL 溶解好的鏑鐵合金試樣置于滴定杯中,用量筒移取 40mL 去離子水放于

 

滴定杯中 ,加入 10mL 磷硫混酸 , 1mL 鎢酸鈉溶液 ,加入幾滴三氯化鈦溶液至出現(xiàn)藍(lán)色再過量 1-2 滴,

 

0.003mol/L 的重鉻酸鉀溶液調(diào)至淡藍(lán)色 ,不計(jì)讀數(shù)。

 

再加入 10mL 磷硫混酸 ,置于滴定臺上 ,啟動編輯好的方法 ,用標(biāo)定好的 0.01mol/L 的重鉻酸鉀滴

 

定至電位突躍終點(diǎn) ,結(jié)束滴定。

 

 

 

3.2 、儀器參數(shù)



JH-T6全自動電位滴定儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示:

 

 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置

 

滴定類型:

動態(tài)滴定

方法名:

鏑鐵合金鐵含量測定

滴定管體積:

10mL

樣品計(jì)量單位:

g

工作電極:

復(fù)合鉑電極

參比電極:

顯示單位:

mV

補(bǔ)液速度:

5

攪拌速度:

7

預(yù)攪拌時(shí)間:

5s

電極平衡時(shí)間:

4s

電極平衡電位:

1mv

滴定速度:

標(biāo)準(zhǔn)

滴定前平衡電位:

10mv

預(yù)添加體積:

20mL

預(yù)滴定攪拌時(shí)間:

15s

最小添加體積:

0.02mL

結(jié)束體積:

20mL

電位突躍量:

200

預(yù)控 mv 值:

相關(guān)系數(shù):

16.755

結(jié)果單位:

%

滴定劑名稱:

重鉻酸鉀

理論濃度:

0.01(標(biāo)定的濃度)

 


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