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食品行業(yè)的消解法(國(guó)標(biāo)法)

閱讀:3003        發(fā)布時(shí)間:2015-6-3

食品的消解法(國(guó)標(biāo)法)

1. 材料和試劑

消解管:50ml圓底消解管

試劑:硝酸、高氯酸

2.試樣預(yù)處理

2.1 在采樣和制備過(guò)程中,應(yīng)注意不使試樣污染。

2.2 糧食、豆類(lèi)去雜質(zhì)后,磨碎,過(guò)20目篩,儲(chǔ)于塑料瓶中,保存?zhèn)溆谩?/P>

2.3 蔬菜、水果、魚(yú)類(lèi)、肉類(lèi)及蛋類(lèi)等水分含量高的鮮樣用食品加工機(jī)或勻漿機(jī)打成勻漿,儲(chǔ)于塑料瓶中,保存?zhèn)溆谩?/P>

3. 消解過(guò)程 3.1 PDA溫度程序:

工步

溫度(℃)

升溫時(shí)間(min)

保持時(shí)間(min)

1

70

15

10

2

153

25

120

3

140

10

30

3.2 過(guò)程

用50ml硼硅酸鹽玻璃消解管稱(chēng)取0.5g樣品,加入硝酸+高氯酸(5+1)混酸15ml,左右搖動(dòng)玻璃管使樣品與消解液充分混合,放置石墨消解儀中靜置3h(靜置過(guò)液)。然后啟動(dòng)DS-360,升溫消解。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果使消解液無(wú)色澄清,若消解液仍有淡黃色,則需延長(zhǎng)工步3的時(shí)間。不同的樣品所需時(shí)間不同,較易消解樣可縮短工步2的保持時(shí)間。消解完后,取下消解管,冷卻至室溫,定容待分析。

樣品取樣量

樣 品

取樣量(g)

HNO3+HCLO4(5:1)(ml)

飼料

0.5

15

魚(yú)肉

0.5

15

蝦仁

0.5

15

香菇

0.5

15

小麥粉

0.5

15

參考文獻(xiàn):

1.中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.12-2003食品中鉛的測(cè)定

2.中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.15-2003食品中鎘的測(cè)定

3.中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.17-2003食品中砷的測(cè)定

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