重金屬污染糧食的問(wèn)題越來(lái)越嚴(yán)重，有害金屬進(jìn)入人體后，以金屬元素或金屬離子形式存在。大多數(shù)屬于低劑量長(zhǎng)期攝入后在機(jī)體的蓄積造成的慢性危害。砷的性質(zhì)類(lèi)似金屬，砷進(jìn)入人體后分布于全身，可造成代謝障礙，導(dǎo)致毛細(xì)管通透性增加引發(fā)多器官?gòu)V泛病變。因此對(duì)其監(jiān)測(cè)極為重要。本文采用格丹納高通量微波消解儀研究微波消解技術(shù)回應(yīng)用于測(cè)定花生中砷的前處理。
1.實(shí)驗(yàn)部分
1.1試劑
砷標(biāo)貯備液：100μg/mL(GBW08611)；鹽酸、硝酸BH4K為優(yōu)級(jí)純，硫脲為分析純，水為超純水。
1.2儀器
微波消解儀
1.3樣品
某地生產(chǎn)的花
1.4樣品溶液的制備
稱(chēng)取0.1800 g樣品于聚四氟乙烯消化罐中，加入硝酸8 mL，將上述消化罐放入微波消解儀中進(jìn)行消解。待消化罐冷卻后，取出聚四氟乙烯消化罐于智能控溫電加熱器上加熱1h脫酸，直至消化液無(wú)色或淡黃色。將消化液轉(zhuǎn)入25 mL容量瓶中，加入預(yù)還原劑(質(zhì)量濃度為5%的硫脲溶液和5%抗壞酸溶液)2.5 mL，定容至刻度，放置30 min后測(cè)定。同時(shí)制備空白試液，備用。
1.5對(duì)照品溶液的制備
取砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，加鹽酸，以超純水為稀釋溶劑，配制濃度依次為0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 μg/L系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
1.6樣品測(cè)定
取上述樣品溶液和對(duì)照品溶液，以熒光光度計(jì)測(cè)定砷的含量。
2.結(jié)果和討論
2.1回收率及加標(biāo)實(shí)驗(yàn)
對(duì)樣品花生分別加標(biāo)0.6，0.8，1.0 μg/L的總砷，按同樣的方法和條件進(jìn)行處理，表結(jié)果表明：砷的加標(biāo)回收率在98.26%~103.15%之間，方法重現(xiàn)性良好，對(duì)花生中砷的測(cè)量有很好的回收率，可滿足痕量分析的要求。
3.結(jié)論
該實(shí)驗(yàn)表明該方法簡(jiǎn)便、快速、靈敏度、精密度、準(zhǔn)確度都，適合花生的快速消解及總砷的定量分析。
微波消解儀具有高效的樣品處理性能，快速完成絕大部分有機(jī)/無(wú)機(jī)/液體/固體樣品的處理，如消解、萃取、蛋白水解、濃縮、干燥和有機(jī)合成等，適用于土壤、植物、生物樣、食品、肥料、飼料、環(huán)境樣、礦物、地質(zhì)、聚合物、金屬、原油、陶瓷、電子廢棄物、廢水等。
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