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洛陽高壓微波消解儀JTWB-10高校實驗室用
微波消解的優點是高溫高壓下反應,樣品消解**,弊端是使用前需要注意將管子清洗干凈,否則容易殘留。
比如前輩遇到過一次實驗,樣品中汞元素含量奇高,造成消解管很大的汞殘留,直到連續做了5批消解,才把汞殘留清洗干凈,所以每次做樣需要注意監控樣品中某些高含量的元素,對于下次測樣的準確性也至關重要。
泡10~20%的硝酸過夜或空蒸是清洗消解罐的兩種方法,可以選擇任意一種。
但前輩也試過兩種結合的方法,過夜泡酸,第二天來了空蒸,對于樣品量不多又想追求干凈的人來說,這樣不耽誤事兒又放心。
消解流程,各廠家各型號基本上大同小異,只是有些以溫度,有些以功率作為指標。消解開始后,隨著功率的升高,消解管內溫度升高,同時壓力也逐步提高。
消解方法里可設置大允許溫度及壓力,溫度或壓力至限定值后,儀器會自動降功率,防止管子爆裂。
消解管需要對稱放置,我們使用的可以放4、8、10和16個罐子,1號位蓋子固定帶壓力傳感器,1號管子需要作為樣品消解管,以獲得樣品實時數據,真實反映消解管內的情況,一般不作為空白樣品實驗罐,因為空白罐的壓力溫度值一般會小于樣品罐。
長期使用,消解管外壁會有少量的鹽析出,雖然是外壁,也需要定期清洗維護,避免影響使用。
需要擴口的消解管唇封要注意保存好,使用時唇口向上放置,避免唇口因撞擊,蠻力造成變形,變形后會影響蓋子的密封性,影響消解效果。
遇到過學生把唇封壓壞的情況,視程度不同,有些壓壞地厲害了直接就廢掉,得花錢再買新的了,有些只是一點點變形,可以試著用擴口工具及時擴一下口,有望糾正回來的話,恭喜你又省錢了。
工程師培訓時,也著重說過預消解和趕酸,有配套的石墨消解管爐敞口進行,不過從目前做過的很多樣品,如植物、土壤、煤粉、材料等來看,不進行這兩個步驟,也可以順利完成消解,達到測試要求,同時也為了防止一些低沸點元素的損失,砷、汞等,取消預消解步驟和趕酸的步驟。
洛陽高壓微波消解儀JTWB-10高校實驗室用
技術參數:
型號 | JTWB-6 | JTWB-10 | JTWB-12 | JTWB-16 |
主機參數 | 電源:220-240 VAC 50/60Hz 15A; 微波頻率:專業微波源/2450MHz; | |||
微波輸出功率:0~1600W自動連續可調; 微波輸出特性:微波非脈沖連續自動變頻控制,0~100%自動輸出; | ||||
微波腔體:52L,316級全不銹鋼腔體,6層防腐耐高溫特氟龍涂層;耐腐蝕,耐高溫; | ||||
自鎖式緩沖防爆爐門,在危險出現時能自動提前釋放橫向壓力沖擊,確保操作人員人身安全和爐門結構完整無損; | ||||
排風和冷卻系統:爐腔配備大功率排風系統,各種反應可在通風,安全和易于觀察的環境下長時間連續進行。爐腔通風采用耐酸蝕,大風量離心式風機,排風量不小于5m3/min;爐腔內具有風冷功能,持續為反應罐降溫,溫度和壓力實時顯示。 | ||||
控制系統參數 | 控制方式:觸摸屏設計,8寸TFT-LED(800X480彩)大屏幕顯示,遠距離直讀反應進程,實時顯示密閉反應罐溫度、壓力,并可實時顯示溫壓曲線; | |||
溫度控制范圍:0~300℃;控溫精度:±0.5℃; | ||||
準確 | ||||
壓力控制系統:采用非接觸式控壓方式,控壓準確*,實時檢測控制并顯示微波消解反應罐內的壓力和曲線;壓力控制范圍:0~6MPa,0~10MPa,0~15MPa可選;控壓精度:0.01MPa; | ||||
壓力保護:超壓自動調整/停止微波發射并自動報警; | ||||
反應罐參數 | 溫度可達300℃以上,壓力可達1500psi; | |||
外罐采用進口PEEK宇航材料,內罐材質:聚四氟材料;內罐反應容積:100ml; | ||||
高壓消解罐批處理量6個樣品/批; | 高壓消解罐批處理量10個樣品/批; | 高壓消解罐批處理量12個樣品/批; | 高壓消解罐批處理量16個樣品/批; | |
防爆膜片采用陶瓷壓緊,陶瓷受熱不變形;四氟受熱變形,起不到防爆膜作用,采用陶瓷件壓緊。消解罐工作方式為360°同向連續旋轉,微波均勻,保證各個樣品微波環境相同,提高實驗結果的一致性。 |
(1)體加熱功能
電爐加熱時,是通過熱輻射、對流與熱傳導傳送能量,熱是由外向內通過器壁傳給試樣,通過熱傳導的方式加熱試祥。微波加熱是一種直接的體加熱的方式,微波可以穿入試液的內部,在試樣的不同深度,微波所到之處同時產生熱效應,這不僅使加熱更快速,而且更均勻。大大縮短了加熱的時間,比傳統的加熱方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min內就能被加熱到攝氏溫度幾度又如二氧化錳1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K,可見升溫的速率非常之快。傳統的加熱方式(熱輻射、傳導與對流)中熱能的利用部分低,許多熱量都發散給周圍環境中,而微波加熱直接作用到物質內部,因而提高了能量利用率。
(2) 存在過熱現象
微波加熱還會出現過熱現象(即比沸點溫度還高)。電爐加熱時,熱是由外向內通過器壁傳導給試樣,在器壁表面上很容易形成氣泡,因此就不容易出現過熱現象,溫度保持在沸點上,因為氣化要吸收大量的熱。而在微波場中,其”供熱“方式*不同,能量在體系內部直接轉化。由于體系內部缺少形成氣”泡”的“核心”,因而, 對一些低沸點的試劑,在密閉容器中,就很容易出現過熱,可見,密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度,有利于試樣的消化。
微波消解的優點是高溫高壓下反應,樣品消解**,弊端是使用前需要注意將管子清洗干凈,否則容易殘留。
比如前輩遇到過一次實驗,樣品中汞元素含量奇高,造成消解管很大的汞殘留,直到連續做了5批消解,才把汞殘留清洗干凈,所以每次做樣需要注意監控樣品中某些高含量的元素,對于下次測樣的準確性也至關重要。
泡10~20%的硝酸過夜或空蒸是清洗消解罐的兩種方法,可以選擇任意一種。
但前輩也試過兩種結合的方法,過夜泡酸,第二天來了空蒸,對于樣品量不多又想追求干凈的人來說,這樣不耽誤事兒又放心。
消解流程,各廠家各型號基本上大同小異,只是有些以溫度,有些以功率作為指標。消解開始后,隨著功率的升高,消解管內溫度升高,同時壓力也逐步提高。
消解方法里可設置大允許溫度及壓力,溫度或壓力至限定值后,儀器會自動降功率,防止管子爆裂。
消解管需要對稱放置,我們使用的可以放4、8、10和16個罐子,1號位蓋子固定帶壓力傳感器,1號管子需要作為樣品消解管,以獲得樣品實時數據,真實反映消解管內的情況,一般不作為空白樣品實驗罐,因為空白罐的壓力溫度值一般會小于樣品罐。
長期使用,消解管外壁會有少量的鹽析出,雖然是外壁,也需要定期清洗維護,避免影響使用。
需要擴口的消解管唇封要注意保存好,使用時唇口向上放置,避免唇口因撞擊,蠻力造成變形,變形后會影響蓋子的密封性,影響消解效果。
遇到過學生把唇封壓壞的情況,視程度不同,有些壓壞地厲害了直接就廢掉,得花錢再買新的了,有些只是一點點變形,可以試著用擴口工具及時擴一下口,有望糾正回來的話,恭喜你又省錢了。
工程師培訓時,也著重說過預消解和趕酸,有配套的石墨消解管爐敞口進行,不過從目前做過的很多樣品,如植物、土壤、煤粉、材料等來看,不進行這兩個步驟,也可以順利完成消解,達到測試要求,同時也為了防止一些低沸點元素的損失,砷、汞等,取消預消解步驟和趕酸的步驟。
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