檢測方法
2•1 試劑 分析純的無水乙M或沸程為30- 60的石油醚。
2•2 儀器 索氏脂肪提取器、FOSS 2055型 脂肪測定儀、電子天平。
2•3 試樣制備 選取具有代表性的樣品200g, 粉碎后全部通過60目篩,裝于密封 容器中,防止試樣成分的變化。
2•4 分析步驟
2•4•1 國標法
按GB/ T5512食品中脂肪的測 定方法或GB/ T6433飼料粗脂肪測 定方法進行檢測。為使抽提終點有一 量化的概念,消除不同人員目測產生 的差異,同時避免檢查抽提終點時乙 M大量揮發傷害檢驗人員的健康。采 取同時平行測定6個樣品, 8h后取 出一個抽提瓶,以后每隔2h取出一 個,直到樣品脂肪含量不再增加為 止。測出不同類別的樣品需要的抽提 時間,可作為日常工作的參照,也是 改進法試驗條件確定的依據之一。樣 品測定脂肪需要的抽提時間見表1。 表1 樣品測定脂肪需要的抽提時間 樣品名稱花生大豆魚粉 抽提時間(h) 20 16~18 16 樣品名稱肉粉方便面玉米 抽提時間(h) 18 10 8
2•4•2 熱浸提-油重法 稱樣1~5g (M)于濾紙筒中, 烘干。把濾紙筒放到脂肪測定儀中。 鋁杯在105℃±2℃條件下恒重 (M1)。放到儀器加熱板上,壓下儀 器連接手柄,使鋁杯與回流器緊密連 接。從加液孔加入乙M80mL,接通 冷凝水。視脂肪含量設定儀器條件 為:加熱溫度135℃,浸提30 ~ 90min,淋洗30min,試劑回收 10min,蒸干5min。取下鋁杯,105℃
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