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納米氧化鋁改性聚酰亞胺薄膜的制備與表征
采用微乳化技術制備了鋁的納米氧化物分散液，并將其摻雜到聚酰亞胺基體中，分別制備出質量分數為4%、8%、12%、16%、20%、24%的聚酰亞胺雜化薄膜。利用耐電暈測試裝置、耐擊穿測試裝置、熱失重分析儀( TGA) 、掃描電子顯微鏡( SEM)對薄膜進行了性能測試和結構表征。結果表明，經鋁的納米氧化物雜化的聚酰亞胺薄膜的耐電暈性能隨鋁的納米氧化物摻雜量的增加而提高，當納米組分的質量分數達到24%時，在60kV /mm的工頻電壓下，薄膜的耐電暈壽命可達50.7h ( IEC343) ；雜化薄膜的擊穿場強隨摻雜量的增加而下降；鋁的納米氧化物摻雜量增加可以提高聚酰亞胺薄膜的熱分解溫度；所摻雜的納米粒子可以較均勻地分散在聚酰亞胺基體中。
關鍵詞：聚酰亞胺； 鋁的納米氧化物； 無機雜化； 耐電暈
1 前言
許多國內外的文獻報道，對于分散性要求比較高的復合材料的納米摻雜多以化學復合方法進行。化學摻雜所用的納米組分的種類有很多種，如氧化硅、氧化鋁、氧化鈦等，其中以前兩者的研究所見的相關報道相對較多，特別是硅的氧化物和鋁的氧化物摻雜的實驗和理論研究多。然而，這方面的研究大多采用傳統的溶膠- 凝膠法制備，摻雜效果很差，離實際應用的要求相差很遠。我們通過采用微乳化技術制備分散性穩定的鋁的納米氧化物，提高了與有機基體的相容性，因而使其在有機基體中的分散性大為提高[ 1 - 5 ] 。
2 實驗部分
2.1 實驗原料
均苯四甲酸二酐( PMDA) ：工業純，上海化學試劑公司； 4， 4’- 二胺基二苯醚(ODA) ：工業純，上海化學試劑公司； N，N’- 二甲基乙酰胺(DMAc) ：工業純，上海試劑三廠；甲苯：化學純，長春化學試劑廠；異丙醇鋁： 化學純， 中國醫藥集團上海化學試劑公司。
2.2鋁的納米氧化物雜化聚酰亞胺( P I) 薄膜的制備
稱取一定量預先制備好的鋁的納米氧化物分散液，加入按一定固含量所需的溶劑稀釋，經高速攪拌后加入到裝有ODA的250 mL 的三口瓶中，攪拌至*溶解。分批向三口瓶中加入等摩爾量的PMDA。每次加入PMDA，溶液顏色由深變淺，總體呈由淺變深趨勢，粘度逐漸增加。所得的聚酰胺酸( PAA)溶液充分攪拌24 h后經濾網過濾，抽真空，室溫下用自制的自動鋪膜機在潔凈的玻璃上鋪膜，然后置于烘箱中按設定的升溫程序使其亞胺化。冷卻后將薄膜取下并后處理。
本實驗中制備了鋁的納米氧化物摻雜量(本文中均采用質量分數)為4%、8%、12%、16%、20%、24%的聚酰亞胺雜化薄膜和純聚酰亞胺薄膜。
2.3結構與性能測試
按照IEC343標準自制的耐電暈裝置測試薄膜的耐電暈性能。
采用南京長盛儀器有限公司的CS2674C 型耐壓測試儀測試了薄膜的擊穿場強。
采用Pyris 6 TGA 型熱重分析儀對薄膜進行熱失重分析，得到薄膜的熱分解溫度。
采用FEI Sirion 200型場發射掃描電鏡對薄膜的表面形貌進行了表征