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堿性氮的問題

閱讀:1897        發(fā)布時間:2015-5-25

   堿性氮的工作原理我就不詳細敘述了,和硫醇硫,酸堿值一樣,電位滴定中和反應。根據消耗的滴定劑的體積來計算出樣品的含量。但是了,堿性氮做的時候要做空白。也就是滴定溶液里所含的堿氮消耗的滴定劑的體積,正常我們所用的二甲苯和冰乙酸溶液的空白體積會在0.1ML左右,主要看試劑是哪個廠家的,我所說的也就是個大概的。

   堿氮比硫醇和酸堿值好的是,我們可以在做樣品時候和國標方法一樣,滴定溶液里加入4----5滴甲基紫或者結晶紫溶液,根據顏色變化的那一瞬,記下滴定所消耗的體積,這樣了可以來參考我們儀器所做出來的結果是否準確,下面簡單說下該項目注意的事項和遇到的問題:

一:樣品含量過高如焦化蠟油,進樣體積要少,要不然滴定時間會很長,且突躍不明顯,峰形難看。

二:樣品在取之前,放在烘箱里,取樣時搖均勻,用玻璃棒取出滴到天平稱重

三:堿氮抗干擾能力夏天還好冬天很差,和電極有關系,建議冬天用復合電極,夏天用801甘汞電極就可以了,復合電極穩(wěn)定,但是反應遲緩,峰形不明顯,甘汞反應快,但是基線噪音大

四:甘汞電極長時間不做樣要收起來,防止飽和氯化鉀溶液滲透到所放的純凈水里面,

五:做樣前,各個電極用放有無水乙醇的洗瓶清洗下

六:儀器接地要好。

目前堿氮簡單的注意事項和問題就這么多歡迎補充,一起學習

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