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微機全自動定硫儀的實驗步驟教程

閱讀:859          發布時間:2023-7-21

       微機全自動定硫儀實驗前切記要檢查儀器的各種狀態是否正常,特別是送樣機構是否到位,有無瓷舟、位置是否正確。檢查送樣棒是否變形彎曲,如變形可將送樣棒燒紅校正(常溫校正,送樣棒容易斷裂)。檢查送樣槽內是否有異物,如有要清理干凈。然后觀察送樣棒是否安裝到正確的位置。

    儀器工作期間,要經常檢查各部位工作是否正常,廢樣盒的瓷舟要經常用工具移動到旁邊(防止瓷舟累計過多,卡住送樣棒),要檢查儀器有無異常響聲,如有異常,要立即關閉電源按鈕,排除故障。本儀器要放在水平的水泥工作臺上,工作期間要禁止移動、碰撞、拍打等有震動的動作。在送樣口放瓷舟時要學會使用瓷舟鑷,嚴禁用手放入,嚴禁在連續送樣時放樣。

做好以上工作準備后我們就要開始做實驗啦!其實驗步驟如下:

1、 接通電源,燃燒爐升溫,當升到900℃--1000℃時,儀器將自動開動電磁泵,以干燥通氣管道和燒結玻璃熔板。

2、 配制電解液:稱取5克碘化鉀,5克溴化鉀,溶于250—300毫升蒸餾水中,然后加10毫升冰醋酸即可.

3、加電解液:打開電解池上方的橡皮塞,將電解液加入。

4、 開動攪拌器,緩慢調節轉速旋扭至適當速度。攪拌速度稍快些好,一般在500轉/min左右,不能調的過快過快會失步,當遇到失步時,應將速度旋扭調至最小,等電機停轉后,重新調節。先作1—2個廢樣,待電解液平衡后即可

5、在試樣稱量前,應盡可能的將試樣瓶內的試樣混和均勻,用手捏住帶蓋的試樣瓶上方,手腕自上而下的做圓周運動,切勿上下搖動試樣瓶,或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣。試樣充分混和是確保結果精確和準確的關鍵。

6、 天枰上放瓷舟稱取50毫克/份 左右的煤樣,上面覆蓋一層三氧化鎢,依次將瓷舟用瓷舟鑷放入送樣口(每次放入一個瓷舟后,按一下送樣按鈕,置入樣重,再放入下一個瓷舟……依次類推。按下開始按扭,整個試驗過程由計算機控制,按預先寫入的程序執行。

7、試驗完畢后,同時關閉儀器,放出電解液,并用蒸餾水清洗電解池。

8、  電解液可重復使用,用的時間長短根據重復使用次數和試樣含硫量高低而定。但每次做試驗前應進行1—2次測定,使電解液中碘—碘離子電對的電極電位校正到儀器的所需數值。(一般)電解液的PH值在1—3級時,可以使用,但PH值小于1時,應重新配制電解液。

9、 試驗要連續進行,如中間間隔時間較長,在試驗前需加燒一個廢樣。


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