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技術文章

自動量熱儀的實驗準備與安裝調試

閱讀:893          發布時間:2023-8-23

自動量熱儀使用前的準備

開箱檢查:儀器在運輸過程中可能受到損傷,因此開箱后應仔細檢查儀器外表是否有損傷的地方,是否缺件。量熱儀實驗室應設有一單獨房間,房間內不得進行或設置有較強熱輻射源的其它試驗項目或設備;亦避免陽光直接照射。室溫應盡量保持穩定,測定過程中室溫變化不應超過1K,通常室溫恒定在15~30℃范圍內一特定值為宜。例如22℃

儀器的安裝調試

將量熱儀整機平放在實驗臺上,按連接電源線,測溫控制線,并將外殼妥善接地(防止干擾和觸電事故)。

1、向外筒中注滿蒸餾水。待外筒水溫與室內溫度基本平衡,方可做實驗。

2、稱裝試樣,在燃燒皿中精確稱取分析試樣(粒度≤0.2mm)0.9-1.1(精確到0.0002g)。

燃燒易于飛濺的試樣,可先用已知質量的擦鏡紙包緊再進行測試,不易全燃燒的試樣,可先在燃燒皿底部鋪上一層石棉墊或石棉絨,用手壓實(石英燃燒皿不需要任何襯墊)。如加襯墊仍燃燒不全,則用已知質量和熱值的擦鏡紙包裹稱好的試樣并用手壓緊,然后放入坩堝中,提高充氧壓力3.2Mpa,嚴禁使用電解氧。

3、裝點火絲,將彈頭部分置于彈頭支架上,采用熔斷式點火,用長約80mm、φ0.1-0.2mm的鎳鉻絲兩端裝入電極,注意保持良好接觸,彎曲下部分接觸試樣,注意勿使點火絲接觸燃燒皿或彈筒外壁,以免形成短路,導致點火失敗,甚至燒毀燃燒皿。如采用棉線點火,則在遮火罩上的兩電極柱間連接φ0.3mm的鎳鉻絲,絲的中部預先繞成螺旋十余圈。在中間位置系上棉線,與坩堝內的試樣接觸。

為了保證每次試驗點火熱的一致,鎳鉻絲和棉線的長度應保持一致。

4、加水充氧

在彈杯中加入10ml蒸餾水,小心地將彈頭放入彈杯中,旋緊彈蓋,往氧彈中緩慢充入氧氣,直到壓力達到2.8-3.0Mpa。充氧時間不得小于15s,如果不小心充氧壓力超過3.3Mpa,應放掉氧氣后,重新充氧至3.2Mpa以下。當鋼瓶中氧氣壓力低于5Mpa,充氧時間應酌量延長,壓力降到4.0Mpa以下時,應更換新的鋼瓶氧氣。

5、將裝好的氧彈放入內桶氧彈支腳中,選擇測試項目后確認開始實驗。


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