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水質硝基酚類標準正式實施，LC-MS/MS方法助您從容應對
硝基酚類化合物（Nitrophenols）
硝基酚類化合物是一類重要且常用的化工原料，作為原材料或中間體被廣泛應用于*、醫藥、殺蟲劑、染料、木材防腐劑和橡膠等生產中。伴隨工業生產過程，含有該類化合物的廢水隨之排放至環境中。硝基酚類化合物容易在水體及土壤中殘留累積，難以降解，污染環境，危害人類及動植物健康。今年4月24日起，中國環境保護標準《HJ1049-2019水質 硝基酚類化合物的測定 液相色譜-三重四極桿質譜法》正式實施，標志著對硝基酚類污染物更嚴格的監測與控制。下面，請看島津為您帶來水中硝基酚測定的解決方案。
島津解決方案
參照標準進行前處理，地表水采用直接進樣法，工業廢水采用酸堿分配凈化法。上機分析使用島津超高效液相色譜儀LC-30A與三重四極桿質譜儀LCMS-8050聯用系統，建立了水中硝基酚類化合物的分析方法，5 min內即可完成三種硝基酚類化合物的分析。
島津三重四極桿質譜儀LCMS-8050
01 儀器條件
表1. MRM參數
*代表定量離子對。
02 標準溶液配制及樣品前處理
取三種硝基酚類化合物混合標準貯備液逐級稀釋成系列標準溶液，并加入內標，混勻待測。對地表水樣品，使用醋酸纖維濾膜（0.22 µm）過濾，取1.0 mL 濾液于棕色進樣瓶中，加入10 µL內標使用液，渦旋混勻，上機分析。對工業廢水，用氨水或甲酸調節樣品pH值至7～9，取5 mL樣品置于具塞離心管中，加入1 mL二氯甲烷-正己烷混合溶液，振蕩5min，以4000 r/min的轉速離心5 min。吸取3 mL上層水相溶液（有機相在下層），用醋酸纖維濾膜（0.22 µm）過濾，然后取1.0 mL濾液于棕色進樣瓶中，加入10.0 μL內標使用液，混勻待測。
結果與討論
線性與檢出限
三種硝基酚在表2所示濃度范圍內線性良好，方法檢出限0.022-0.034 ng/mL，優于標準要求的0.4-0.6 ng/mL。
表2. 三種硝基酚線性范圍、方法檢出限和測定下限
精密度
對低、中、高三個濃度的標準溶液連續進樣6針，保留時間和峰面積的相對標準偏差分別在0.10~0.20%和0.85~3.30%之間，儀器精密度良好。
表3. 精密度結果 (n=6)
實際水樣測試與加標回收率
使用本方法分析了地表水和工業廢水樣品，結果見圖1和表4。地表水樣品三個不同濃度加標回收率在86.7%~94.5%之間，工業廢水樣品三個不同濃度加標回收率在87.0%~96.7%之間，滿足標準要求，方法可靠。地表水加標回收樣品色譜圖見圖2。地表水和工業廢水加標回收結果見圖3。
表4. 實際水樣分析結果
圖1. 地表水樣品insight色譜圖
圖2. 地表水樣品加標insight色譜圖 (1.0 ng/ml)
圖3. 地表水和工業廢水三濃度水平加標回收率柱狀圖
結 論
使用島津LCMS-8050建立了5 min內分析水中3種硝基酚類物質的方法，靈敏度比標準要求高一個數量級以上。無論是地表水還是基質復雜的工業廢水，皆能輕松應對。
撰稿人：鄺江濛 唐雪