2020版藥典專輯∣中藥應用文集上新-禁用農藥篇
《中國藥典》2020年版實施已有10個月,島津技術人員在客戶回訪、學術會議、技術交流會上遇到多位客戶反饋項目檢測難點,其中對于如何選擇合適前處理方法存在較大障礙,希望能提供典型品種使用不同前處理方式比較的應用文集。
島津始終致力于難點項目應對,近期SGLC(島津(上海)實驗器材有限公司)應用工程師整理常用藥材和飲片禁用農藥檢測案例,推出《中藥禁用農殘應用方案》文集(文末下載),收載同品種不同前處理方法確認情況,希望為廣大客戶在項目應對上提供參考。
應用文集案例內容
每一個應用案例包含內容:
l 色譜分析條件
l 質譜分析條件
l MRM參數(提供多對監測離子對供定量和定性分析選擇使用)
l 供試品溶液制備流程
l 基質加標回收結果及其重復性結果
人參應用實例
2341通則第五法共收載了5種前處理方法,如何判斷對一特定基質,五種前處理方式的優劣呢?可以通過基質加標樣的測試,考察基質干擾、加標回收率和儀器污染等指標進行綜合判斷。以下展示的是文集中人參案例,回收率比較如下:
GC-MS/MS法
30 種禁用農藥混合標準品溶液 TIC 色譜圖
(以甲胺磷濃度計:50 ng/mL)
不同前處理方法35個化合物單體回收率
從回收率角度,人參分別使用“4.3方式一"和“4.3方式三"進行前處理,使用氣質聯用法檢測,基質加標回收率均能滿足藥典要求(70%-120%),但以“4.3方式三"進行前處理,絕大部分化合物獲得回收率高于“4.3方式一"。
LC-MS/MS法
35 個禁用農藥混合標準品溶液 TIC 色譜圖
(以滅線磷濃度計:200 ng/mL)
從回收率角度,人參使用“4.3方式二"和“4.2 QuECHERS"進行前處理,使用液質聯用法檢測,“4.3方式二"基質加標回收率均能滿足藥典要求(70%-120%)。但采用“4.2 QuECHERS"前處理方式,有4個化合物回收率低于70%,其中殺蟲脒低于40%,可能與硅膠吸附了部分農藥有關。從回收率角度,使用液質聯用法檢測禁用農藥殘留量時,人參品種使用“4.3方式二"進行前處理更加合適。
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