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LC-MS 2050助力藥品雜質分析-方便準確我全都要！
背景介紹
近年來，隨著人們生活水平的提高、生活方式的改變，高血壓合并冠心病的發病率呈逐年增高趨勢，其患者多伴有不同程度的血脂異常，阿托伐他汀鈣為他汀類血脂調節藥，可減少膽固醇的合成，增加低密度脂蛋白受體合成，使血膽固醇和低密度脂蛋白膽固醇水平降低，中度降低血清甘油三酯水平和增加高密度脂蛋白水平。阿托伐他汀鈣常與氨氯地平等降壓藥聯用，不僅能夠有效控制高血壓患者的血壓水平，還具有抗動脈粥樣硬化作用，明顯減少心血管意外事件的發生。
在進行阿托伐他汀鈣原料藥質量控制時，一般用HPLC-UV法評價純度，但傳統的UV檢測器對于無/弱紫外吸收的物質和共流出物無法進行有效的檢測，在出現未知雜質時也無法確認其結構，此時我們需要質譜來進行檢測。島津新推出的LCMS- 2050小型化單四極桿質譜系統，其高靈敏度和高選擇性可輕松應對無紫外吸收峰、共流出峰，利用Mass-it功能可以將質量信息自動添加到PDA檢測器數據中以方便識別峰，并使用源內CID技術分析和識別雜質，您可同時享受如同LC檢測器般方便的操作體驗和質譜檢測器的靈敏準確！
分析條件
取市售阿托伐他汀鈣原料藥(純度>98%)樣品溶解成1 mg/mL的溶液。采用Nexera HPLC和LCMS-2050相結合的LC-MS系統進行分析。
分析條件如下
表1 梯度洗脫程序
質譜條件
Mass-it
對阿托伐他汀溶液進行同時紫外-質譜檢測，得到的紫外圖譜如圖1所示。阿托伐他汀出峰在10.5 min，在主峰前后檢測到多個雜質峰。利用島津的Mass-it功能可以將從LCMS-2050中獲得的質量信息沿保留時間疊加在紫外圖譜上。這樣可以直觀地了解主要組分和雜質的大量信息，也容易檢查是否存在紫外吸收低的隱藏組分。
圖1阿托伐他汀的紫外色譜和質譜信息圖
源內CID
為了進一步對雜質結構進行確認，需要通過離子碎片信息來進行定性分析。LCMS-2050可以通過向Qarray施加電壓，在樣品進入質譜四極桿分析之前，誘導分析物分子的碰撞解離來測量碎片信息，這種用于結構闡明的測量碎片離子的技術被稱為源內CID。
圖2源內CID技術圖解
用源內CID對上述兩種雜質得到的質譜如圖3所示。為了闡明結構，將檢測到的離子碎片的m/z與通過ACD/Labs MS Workbook Suite軟件對已知雜質進行模擬的碎片信息進行匹配。結果顯示雜質1和2分別為EP10.4中列出的雜質H和G(圖3)。
圖3 雜質1與雜質2碎片信息
操作簡便
LCMS-2050打破了質譜操作維護要求較高的“刻板印象"。在產品設計、儀器控制、數據分析等方面，我們都追求將其作為LC檢測器的可用性。LCMS-2050體積小巧，可理想融合在現有實驗室里，與島津LC系統均可連接；它設置簡單與光學檢測器同樣便捷，真空停止狀態下，啟動后６分鐘即可開始工作，啟動后，還可以自動檢查儀器狀態；配合LabSolutions LCMS軟件從數據采集到數據分析，提供全程支持，并配有 “AI"積分處理算法，消除分析人員熟練程度和分析經驗等的差異而產生的偏差；離子導入口（DL）無需使用工具便可輕松更換，且無需卸除真空狀態，停機時間短。為了您的輕松使用，我們在每一個細節竭盡全力~
總 結
在Nexera HPLC系統中添加質譜檢測器用于原料藥和雜質分析，可輕松獲得分子量信息，利用Mass-it功能可將質量信息直接疊加在標準的UV色譜圖上，使操作人員可以一目了然地解讀分析數據，雜質的結構可以通過源內CID進行確認，LCMS-2050與現有LC系統融合，顯著提高數據質量和運營效率。
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