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「16合1」飼料中首個16種抗球蟲類獸藥同時檢測新標準發布
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導讀
浙江省農產品質量安全協會于2024年10月28日發布了T/ZNZ 291-2024《飼料中多種抗球蟲類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》團體標準。該標準適用于配合飼料、濃縮飼料、精料補充料和預混合飼料等4類飼料中，氨丙啉、常山酮、地克珠利、二硝托胺、癸氧喹酯、甲芐喹啉、甲基鹽霉素、克拉珠利、氯苯胍、氯羥吡啶、拉沙洛西、馬度米星銨、莫能菌素、尼卡巴嗪標志物、鹽霉素和乙氧酰胺苯甲酯共16種抗球蟲類藥物的測定。這是我國首個飼料中多種抗球蟲類藥物的質譜檢測標準，于2024年11月28日正式實施。島津作為專業的分析儀器制造商，在標準制定過程中，與制標單位深度合作，全程參與標準的開發、驗證工作。
新標準解讀
球蟲病是一種危害畜禽健康全球性流行疾病，常見的控制手段是通過在飼料中添加各種抗球蟲類藥物來預防球蟲病的爆發流行，但多數抗球蟲類藥物具有較強的細胞毒性，可以通過食物鏈在人體內累積，從而威脅人類健康，然而目前我國飼料中抗球蟲類藥物的檢測標準相對匱乏，存在以下明顯不足（見下表1）。
新標準采用通過型親水親脂平衡型固相萃取柱凈化，液相色譜串聯質譜法檢測，前處理簡單，在正負離子同時檢測的模式下，一針進樣即可在8.5 min內完成16種抗球蟲類藥物的同時檢測，靈敏度較現有標準提升明顯。
表1. 以往飼料中抗球蟲類藥物標準與T/ZNZ 291-2024對比
圖1. 綠城農科檢測技術有限公司參與標準制定的LCMS-8050儀器
島津解決方案
分析條件
色譜柱：C18（50 mm x 2.1 mm I.D.，1.8 μm）
流動相：A-0.005 mol/L乙酸銨水溶液；B-甲醇
流速：0.35 mL/min 柱溫：40℃
洗脫方式：梯度洗脫 離子源：ESI（±）
標準樣品MRM色譜圖
圖2. 16種抗球蟲藥物標準溶液MRM色譜圖（0.5 ng/mL）
校準曲線
制作系列濃度基質混合標準工作溶液進行測定，外標法定量，相關系數r均在0.995以上。
圖3. 部分抗球蟲藥物校準曲線
回收率
以空白雞配合飼料為例，進行1倍標準定量限、2倍定量限和10倍定量限三個濃度水平加標，平均回收率在72.4~109.0%之間，滿足GB/T 27404-2008《實驗室質量控制規范 食品理化檢測》回收率要求。
圖4. 質控樣品平均回收率
結語
《飼料中多種抗球蟲類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》的發布填補了我國飼料中多種抗球蟲類藥物檢測標準空白，有利于飼料質量安全監管，提高畜產品質量安全保障水平。島津公司一直秉承“以科學技術向社會做貢獻”的宗旨，憑借優質的儀器及多樣的應用方案助您嚴把食品源頭質量安全關，共同守護“舌尖上的安全”。
撰稿人：何曉明
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