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畜禽肉中土霉素,四環素,金霉素的測定

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畜禽肉中土霉素,四環素,金霉素的測定
食品安全檢驗手冊 101 頁
1.原理 樣品中土霉素,四環素,金霉素經提取,用微孔濾膜過濾后進 HPLC 色譜儀測定
2.試劑和材料
⑴乙腈 色譜純
⑵高氯酸 分析純;
⑶高氯酸溶液 5%(V/V)
⑷土霉素標準品 純度≥99%;
⑸土霉素標準貯備液 準確稱取 10.0mg 土霉素,用甲醇配制濃度為 100μg/mL 的標準貯
備液。
⑹土霉素標準中間液: 準確吸取 5.0mL 土霉素標準貯備液,于 50mL 容量品瓶中,加水稀
釋至刻度。搖勻,此液 1mL 含 10μg 氯霉素。
⑺土霉素標準系列溶液: 準確吸取土霉素標準中間液 0.1,0.2,0.5,1.0,2.0mL 分別放于
10mL 容量瓶中,然后,各加水至 10.0mL. 搖勻,即得每 mL 含 0.1, 0.2, 0.5, 1.0 .2.0μg 的土霉素
標準系列溶液。
3.儀器和設備
(1) 液相色譜儀,配有紫外吸收儀;
(2) 勻質器;
(3) 離心機:6000r/min。
4.測定步驟
(1) 提取 稱取試樣 5g(至 0.01g), 置于 50mL 離心管中, 加人 25mL 高氯酸溶液:
5%(V/V), 超聲提取 20min, 然后離心 10min ( 4000r/min )。取上清液,經 0.45µm 濾膜
過濾后,濾液作 HPLC 用。
(2)測定液相色譜參考條件
色譜柱:Grace Smart C 18 250mmX4.6mm, 5µm;

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