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關于液相色譜儀采購的幾點建議

閱讀:3135發布時間:2018-4-25

 *步:輸掖泵的選擇:輸液泵是HPLC系統中zui重要的部件之一。

泵的性能好壞直接影響到整個系統的質量和分析結果的可*性。

輸液泵應具備如下性能:

①流量穩定,其RSD應<0.5%,這對定性定量的準確性至關重要;

②流量范圍寬,分析型應在0.1~10 ml/min范圍內連續可調,制備型應能達100 ml/min;

③輸出壓力高,一般應能達到150~300 kg/cm2;

④液缸容積小;

⑤密封性能好,耐腐蝕。

泵的種類很多,按輸液性質可分為恒壓泵和恒流泵。

恒流泵按結構又可分為螺旋注射泵、柱塞往復泵和隔膜往復泵。恒壓泵受柱阻影響,流量不穩定;螺旋泵缸體太大,這兩種泵已被淘汰。目前應用zui多的是柱塞往復泵。柱塞往復泵的液缸容積小,可至0.1ml,因此易于清洗和更換流動相,特別適合于再循環和梯度洗脫;改變電機轉速能方便地調節流量,流量不受柱阻影響;泵壓可達400 kg/cm2。其主要缺點是輸出的脈沖性較大,現多采用雙泵系統來克服。雙泵按連接方式可分為并聯式和串聯式,一般說來并聯泵的流量重現性較好(RSD為 0.1%左右,串聯泵為0.2~0.3%),但出故障的機會較多(因多一單向閥),價格也較貴。

第二步:進樣器的選擇: 早期使用隔膜和停流進樣器,裝在色譜柱入口處。

現在大都使用六通進樣閥或自動進樣器。

進樣裝置要求:密封性好,死體積小,重復性好,保證中心進樣,進樣時對色譜系統的壓力、流量影響小。HPLC進樣方式可分為:隔膜進樣、停流進樣、閥進樣、自動進樣。

1.隔膜進樣。用微量注射器將樣品注入專門設計的與色譜柱相連的進樣頭內,可把樣品直接送到柱頭填充床的中心,死體積幾乎等于零,可以獲得*的柱效,且價格便宜,操作方便。但不能在高壓下使用(如10MPa以上);此外隔膜容易吸附樣品產生記憶效應,使進樣重復性只能達到1~2%;加之能耐各種溶劑的橡皮不易找到,常規分析使用受到限制。

2.停流進樣。可避免在高壓下進樣。但在HPLC中由于隔膜的污染,停泵或重新啟動時往往會出現“鬼峰”;另一缺點是保留時間不準。在以峰的始末信號控制餾分收集的制備色譜中,效果較好。

3.閥進樣。一般HPLC分析常用六通進樣閥(以美國Rheodyne 公司的7725和7725i型zui常見),其關鍵部件由圓形密封墊(轉子)和固定底座(定子)組成。由于閥接頭和連接管死體積的存在,柱效率低于隔膜進樣(約下降5~10%左右),但耐高壓(35~40MPa),進樣量準確,重復性好(0.5%),操作方便。

4.自動進樣。用于大量樣品的常規分析。


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