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液相色譜分析所有峰非常小解決辦法

閱讀:4364發布時間:2019-8-6

   當液相色譜儀分析中由于進樣引起的所有峰非常小,甚至無峰的現象,可以轉動手柄,觀察手柄鎖鏈的軸,根據觀察現象進行排除:

1、如果軸不轉動,旋鈕總成在軸上打滑,解決辦法是將手柄后部的兩個固定螺絲擰緊在軸的平板上。第三個螺絲孔是用于進行軸上再定位的,因此只需要在任一位置擰緊兩個螺絲即可。

2、如果軸轉滿60°,在進樣位置,以沖洗方式充滿針管,切換至取樣并插入注射器(針管會出現少量溶劑)。一邊進樣,一邊觀察針管和放空管。

①如果進樣時,溶劑流出針管,而放空管沒有或只有很少量而得溶劑流出,說明樣品溶液沒有進入定量環,是針密封出故障或放空管堵塞;確認所用的針正確無誤,如果放空管被堵塞,應對其進行清潔,按前述方法測試調節針密封。

②如果溶劑未從針管流出,而從放空管流出,說明樣品溶液正在進入定量環,在取樣位置時,轉子密封圈吧的端口交叉劃傷會導致流動相漏進定量環,置換出樣品溶液。

確認方法:將5倍定量環體積的樣品溶液沖入定量環并立即注射,這樣,即使有液體漏入定量環,也至少要注射某些樣品溶液,觀察峰。再次進樣。過一段是時間后切換至進樣位置,使之有足夠的時間泄露并置換出大量樣品溶液,注射并觀察峰。如果液相色譜儀峰小了很多,證明有泄露。如果泄露嚴重,需要在取樣位置且注射器插入的狀態下,觀察放空管的泄露情況,解決辦法是更換液相色譜儀轉子密封圈。 

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