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如何使用水熱合成反應(yīng)釜
水熱合成反應(yīng)釜是一種能分解難溶物質(zhì)的密閉容器。利用的水熱法實(shí)現(xiàn)物料的處理的。也就在容器內(nèi)，利用水或者有機(jī)溶劑作介質(zhì)，通過高溫高壓的反應(yīng)環(huán)境，經(jīng)過分離和熱處理得到目標(biāo)產(chǎn)物的方法。可用于原子吸收光譜及等離子發(fā)射等分析中的溶樣預(yù)處理;也可用于小劑量的合成反應(yīng);還可利用罐體內(nèi)強(qiáng)酸或強(qiáng)堿且高溫高壓密閉的環(huán)境來達(dá)到快速消解難溶物質(zhì)的目的。在氣相、液相、等離子光譜質(zhì)譜、原子吸收和原子熒光等化學(xué)分析方法中做樣品前處理。
水熱合成反應(yīng)釜是測(cè)定微量元素及痕量元素時(shí)消解樣品的得力助手。可在鉛、銅、鎘、鋅、鈣、錳、鐵、汞等重金屬測(cè)定中應(yīng)用，還可作為一種耐高溫耐高壓防腐高純的反應(yīng)容器，以及有機(jī)合成、水熱合成、晶體生長(zhǎng)或樣品消解萃取等方面。在樣品前處理消解重金屬、農(nóng)殘、食品、淤泥、稀土、水產(chǎn)品、有機(jī)物等。因此，在石油化工、生物醫(yī)學(xué)、材料科學(xué)、地質(zhì)化學(xué)、環(huán)境科學(xué)、食品科學(xué)、商品檢驗(yàn)等部門的研究和生產(chǎn)中被廣泛使用。
水熱合成反應(yīng)釜的理論填充是60%~80%，其中配體溶解度小的話，填充度可以稍微大一些，壓力也會(huì)相對(duì)應(yīng)的增大，但是不適宜填充太多，不然壓力增加到反應(yīng)釜適應(yīng)不了的度的時(shí)候，會(huì)發(fā)生反應(yīng)釜損壞一系列的意外，安全才是操作要素。當(dāng)然如果要刻意的去調(diào)整釜內(nèi)壓力的話，除了增大填充度外，也可以考慮采用溶劑水中加一些有機(jī)溶劑，或者直接是一定比例的混合溶劑熱反應(yīng)，但是要留心操作溫度，不要在反應(yīng)釜的溫度范圍外操作。
操作方法：
1.將待反應(yīng)物放入反應(yīng)釜體內(nèi)，所加反應(yīng)物不得超過釜體容積的80%，在實(shí)際使用中，一般建議不超過75%。
2.如果反應(yīng)物具有腐蝕性，反應(yīng)釜體內(nèi)容放入耐腐蝕的內(nèi)襯(聚四氟乙烯，對(duì)位聚苯)，這樣才能確保反應(yīng)釜體不被腐蝕。
3.將反應(yīng)釜放入烤箱或者其他加熱器中按照規(guī)定的升溫速率升溫到所需的反應(yīng)溫度，確保一定不能超過規(guī)定的反應(yīng)釜設(shè)計(jì)z大溫度。
4.反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行冷卻降溫，務(wù)必注意降溫過程也要嚴(yán)格按照規(guī)定進(jìn)行操作，一定確保安全。正確的操作可以延長(zhǎng)水熱反應(yīng)釜的壽命。
5.待反應(yīng)釜體內(nèi)的溫度降低到反應(yīng)釜物的沸點(diǎn)以下后方可打開覆蓋。
6.使用完后務(wù)必將水熱反應(yīng)釜清洗干凈，以防殘留反應(yīng)釜物腐蝕反應(yīng)釜體，在清洗的過程中一定要小心細(xì)致，特別是密封螺紋處。