樣品說明
無水檸檬酸，分子式C6H8O7，是無色半透明的結晶或白色的顆粒或白色結晶狀粉末，常含一分子結晶水，無臭，味極酸，溶于水、醇。結晶時控制適宜的溫度可獲得無水檸檬酸。水溶液呈酸性。在干燥空氣中微有風化性，在潮濕空氣中有潮解性。主要用于食品、飲料行業作為酸味劑、酸度調節劑、調味劑及防腐劑、保鮮劑。 還在化工行業、化妝品行業及洗滌行業中用作抗氧化劑、增塑劑、洗滌劑。 單甘脂又名二羥基丙基十八烷酸酯，由C16－C18長鏈脂肪酸與丙三醇進行酯化反應而制得，常作為食物的乳化劑和添加劑，在化妝品及醫藥膏劑中用作乳化劑，在工業絲油劑的乳化劑和紡織品的潤滑劑，在塑料薄膜中用作流滴劑和防霧劑等白色晶體可溶于乙醇
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---儀器配置---
1. S-300卡爾費休水分測定儀主機； 2. 全封閉安全滴定池組件； 3. 雙鉑片電極； 4. 滴定池攪拌臺； | 5. 10ml注射器 6. 1ul進樣針 7. 容量瓶 8. 分析天平萬分之一 |
---試劑---
滴定劑：卡爾費休水試劑， 溶劑：無水甲醇； | 輔助試劑：無水乙醇； |
---儀器參數---
控制精度：0.5ul 攪拌速度：20% 吸排試劑：自動 輔助功能：方法保存，結果自動計算存儲，設備檢定，滴定延遲。 終點電流：48μA | 滴定延時：120秒 終點延時：10秒 漂移扣除：未開啟 漂移值更新：自動 延時設置：可根據需要設置延時滴定、終點延時功能應對難溶樣品 |
---檢測方法---
1、使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內注入約50ml溶劑。 2、使用儀器的“打空白”功能滴定至終點，以去除滴定池內的水分，儀器就緒狀態。 3、用經過干燥處理的微量進樣針抽取10μL純水，拭干針頭后，選擇儀器標定功能，將純水注入到滴定池內液面以下輸入打入純水重量10mg，開始標定。 4、重復步驟3，反復測量3~5次，儀器會自動保存標定結果并計算出平均值作為試劑的滴定度。 5、濾紙l一次性注射器取500mg左右樣品，備用。 5、選擇“測量”按確定鍵，稱量后把樣品加入滴定池，。在進樣界面，輸入樣品進樣重量，然后按確定鍵，儀器自動開始測量，結束后自動顯示結果。 |
卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄
樣品名稱： | 單甘脂9503A20170415 | 環境濕度： | 58% | ||||||
環境溫度： | 25 ℃ |
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漂移校正：0.0ul/s | 滴定度：2.351mg/ml |
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測定次序
| 進樣量 mg | 滴定體積 mL | 含水量 mg | 測定時長 m:s | 測定結果 % |
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1 | 228.4 | 0.450 | 1.064 | 1:23 | 0.46596% |
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2 | 205.0 | 0.400 | 0.940 | 1:32 | 0.45853% |
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3 | 606.8 | 1.150 | 2.854 | 1:45 | 0.47030% |
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平均值 %： | 0.4649% |
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RSD偏差 %： | 1.2803% |
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樣品名稱： | 單甘脂9503A20170509 | 環境濕度： | 58% | ||||||
環境溫度： | 25 ℃ |
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漂移校正：0.0ul/s | 滴定度：2.351mg/ml |
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測定次序
| 進樣量 mg | 滴定體積 mL | 含水量 mg | 測定時長 m:s | 測定結果 % |
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1 | 562.0 | 0.990 | 2.341 | 3:36 | 0.41646% |
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2 | 388.5 | 0.700 | 1.646 | 3:18 | 0.42360% |
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3 | 488.7 | 0.860 | 2.010 | 3:22 | 0.41129% |
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平均值 %： | 0.4171% |
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RSD偏差 %： | 1.4819% |
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樣品名稱： | 無水檸檬酸IV1560 | 環境濕度： | 58% | ||||||
環境溫度： | 25 ℃ |
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漂移校正：0.0ul/s | 滴定度：2.365mg/ml |
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測定次序
| 進樣量 mg | 滴定體積 mL | 含水量 mg | 測定時長 m:s | 測定結果 % |
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1 | 665.6 | 0.930 | 2.199 | 1:23 | 0.33054% |
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2 | 819.1 | 1.150 | 2.718 | 1:47 | 0.33185% |
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3 | 842.7 | 1.215 | 2.872 | 1:52 | 0.34083% |
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平均值 %： | 0.3344% |
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RSD偏差 %： | 1.6749% |
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樣品名稱： | 無水檸檬酸30日下 | 環境濕度： | 58% | ||||||
環境溫度： | 25 ℃ |
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漂移校正：0.0ul/s | 滴定度：2.365mg/ml |
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測定次序
| 進樣量 mg | 滴定體積 mL | 含水量 mg | 測定時長 m:s | 測定結果 % |
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1 | 824.7 | 0.750 | 1.774 | 1:39 | 0.21508% |
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2 | 1187.4 | 1.070 | 2.516 | 1:58 | 0.21187% |
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3 | 622．9 | 0.555 | 1.305 | 1:16 | 0.20948% |
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平均值 %： | 0.2121% |
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RSD偏差 %： | 1.3248% |
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