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液相色譜柱的保護(hù)
閱讀：689發(fā)布時(shí)間：2021-11-8
1. 液相色譜柱的平衡
反相液相色譜柱在乙腈/水中保存，經(jīng)工廠檢驗(yàn)。柱應(yīng)用甲醇或乙腈柱體積的10-20倍洗滌。請(qǐng)確保在樣品分析中使用的流動(dòng)相和乙腈/水是相容的。每天有足夠的時(shí)間來平衡液相柱和流動(dòng)相，您將在處理問題時(shí)獲得大的“補(bǔ)償”，您的液相柱的使用壽命將變得更長(zhǎng)！業(yè)務(wù)步驟：
使用流動(dòng)相平衡液相色譜柱，流速在平衡開始時(shí)緩慢增加，直到達(dá)到穩(wěn)定的基線(如果緩沖鹽或離子對(duì)試劑的流速較低，則需要較長(zhǎng)的時(shí)間來平衡)。
如果活性相含有緩沖鹽，則應(yīng)注意純水的“過渡”，即需要用純水沖刷30分鐘以上才能開始日常分析。分析后，需要用純水清洗柱30分鐘，除去鹽緩沖液，然后用甲醇沖洗柱30分鐘。
2. 液相色譜柱的再生
對(duì)于長(zhǎng)期液相色譜柱，柱效率往往降低(理論塔板數(shù)減少)。液相色譜柱可以再生，在有條件的實(shí)驗(yàn)室中，應(yīng)該使用廉價(jià)的泵來再生色譜柱。
建議用來沖刷柱子的溶劑體積
液相色譜柱的大小。柱體積中所用溶劑的體積。
125-4mm 1.6ml 30ml
250-4 mm 3.2ml 60ml
250-10mm 20ml 400ml
挑選再生辦法：
極性固定相(如Si，NH2* ，DIOL基色譜填料)的再生： 正庚烷→氯仿→乙酸乙酯→丙酮→乙醇→水**
非極性固定相(如反相色譜填料RP-18、RP-8、CN等)的再生：水/乙腈/氯仿(或異丙醇)/乙腈/水
當(dāng)NH2改性的液相色譜柱再生時(shí)，由于NH2可能以銨離子的形式存在，洗滌后應(yīng)先用0.1M氨洗，再用水洗，直至堿液*排出。
0.05M稀硫酸可用于凈化被污染的液相色譜柱。如果有機(jī)溶劑/水的簡(jiǎn)單處理不能*去除吸附在硅膠表面的雜質(zhì)，則洗滌后用0.05m的稀硫酸進(jìn)行洗滌是非常有效的。
3. 液相色譜柱的保護(hù)
用柱前保護(hù)分析柱(硅膠在極性活性相/離子活性相中有一定的溶解度)
大多數(shù)反相液相色譜柱的pH穩(wěn)定尺度為2~7.5，盡量不超過液相色譜柱的pH尺度。
防止活動(dòng)相組成及極性的劇烈改變
活動(dòng)相運(yùn)用前有必要經(jīng)脫氣和過濾處理
如果使用極性或離子緩沖溶液作為活性相，則在測(cè)試結(jié)束時(shí)，色譜柱應(yīng)清洗干凈，并儲(chǔ)存在甲醇或乙腈中。
氯化物的溶劑對(duì)它有一定的腐蝕性。因此，需要注意的是，為了防止腐蝕，柱和連接管在很長(zhǎng)一段時(shí)間內(nèi)不能保持這樣的溶劑。
RESTEK 瑞思泰康科技（北京）有限公司主營產(chǎn)品：ultra液相色譜柱-Restek液相色譜柱
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