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實(shí)用科普GC故障排除——基線以接近恒定的斜率抬升
閱讀：392發(fā)布時(shí)間：2025-1-2
色譜圖就像指紋。
如果你能很好地“讀懂"色譜圖，
你通常就可以找到問(wèn)題的原因所在，
采取針對(duì)性的解決方案。
在色譜法中，我們總是喜歡得到一條水平的基線。這是理想狀態(tài)，但總會(huì)有意外。在實(shí)際樣品分析中，色譜圖很少會(huì)這樣。經(jīng)常會(huì)有過(guò)載或拖尾/前沿峰、毛刺峰、鬼峰、基線下降或上升等等意外情況出現(xiàn)。
當(dāng)然，我們希望獲得理想的色譜圖，我們也必須切實(shí)做到這一點(diǎn)。
圖1顯示了使用FID檢測(cè)器的氧化鋁柱分析。這里是使用PLOT氧化鋁柱分離輕質(zhì)烴。剛開(kāi)始使用時(shí)觀察到基線有很強(qiáng)的上升斜率，在柱使用2天后，基線平了。這是發(fā)生了什么？
氧化鋁固定相為C1-C6烴提供了最佳的選擇性，比任何硅氧烷固定相都要好得多。
實(shí)際問(wèn)題是，吸附劑具有強(qiáng)保留能力，有時(shí)也會(huì)帶來(lái)挑戰(zhàn)。這意味著較高沸點(diǎn)的物質(zhì)會(huì)被捕獲，隨柱溫升高而慢慢“洗脫"。最大的問(wèn)題是：這些物質(zhì)是如何進(jìn)入色譜柱的？
Restek制造的每根毛細(xì)管柱都在Min Bleed溫度下老化了充足的時(shí)間，以確保柱子“干凈"。
說(shuō)回氧化鋁，這種材料不會(huì)“有流失"。這意味著基線的任何增加都必然來(lái)自進(jìn)入氧化鋁柱的烴、硅氧烷、甚至Polar substance。由于保留力強(qiáng)，這些物質(zhì)將被捕獲并洗脫得非常非常緩慢，導(dǎo)致基線抬升，如圖1所示。
如果氧化鋁PLOT顯示出高背景，則一定有其他原因。
可能的原因包括：
隔墊流失：確保使用了優(yōu)質(zhì)的隔墊
高進(jìn)樣口溫度：通常對(duì)于C1-C6，不需要高進(jìn)樣口溫度
襯管流失：使用優(yōu)質(zhì)襯管，如使用我們超惰的Topaz襯管
被污染的分流管線：定期清潔
金屬管拉制時(shí)會(huì)用到潤(rùn)滑油，如果清潔不thorough，氣體管線可能非常臟。使用清潔的GC級(jí)銅管，或Restek超潔的不銹鋼管或惰性管，并考慮使用除烴的捕集阱。
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