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依利特(大連)分析儀器有限公司

液相色譜儀的故障排除

時間:2018-3-9 閱讀:550
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  隨著社會和科技的發展,液相色譜儀器的設計與制造水平越來越高,各種新型號的泵、檢測器以及其他單元部件層出不窮。液相色譜儀使用日漸普及,使得儀器使用過程中出現的問題越來越多。操作液相色譜儀需要大量的經驗,想做到得心應手必須靠經驗的積累。為了滿足初學者和希望進一步提高液相色譜儀使用水平的操作者的需要,我們根據國內外的相關資料,再加上我們多年來設計、生產制造和使用液相色譜儀的經驗,編譯并整理了與液相色譜儀故障排除相關的資料。

  我們的目的是幫助用戶解決液相色譜(HPLC)系統日常運行中出現的問題和困難,以及如何避免實際操作中出現的問題,提高工作效率。我們將提供HPLC分析中常見問題的解決思路,程序及解決問題的方案,以便實現理想的色譜分離,延長儀器的使用壽命。

一、解決問題的策略和程序

1.解決問題的策略

  解決問題的步驟可以概括為:⑴確定產生的問題;⑵查找產生問題的可能的原因;⑶逐項判斷產生問題的確切原因;⑷盡可能排除問題;⑸重新按照常規操作,并向相關人員提出避免出現類似問題的建議。

2.解決問題的程序

  為了執行上述問題的策略,需要一個對所有問題都合適的系統程序,按照這個程序找到確切的原因。

  收集事實,而不是尋求原理。首先檢查zui簡單的部分(這是較容易的事情),然后比較當前的性能參數與儀器技術指標的差別,列出所有產生問題的可能原因,按照程序一步一步檢查任何條件的改變可能導致的結果,zui后向相關部門(例如儀器供應商,或者當地有關技術部門)尋求幫助。

  有一點非常重要,即一旦發現問題,并且找到了可能的解決方法,那么檢查中一次只能改變一個條件,然后將系統重新運行一遍,以便確定問題是否仍然存在,直到改變所有條件而排除問題,這就是所謂的“排除法”。

  所有出現的問題和采取的措施都應該記錄在儀器的日常維護日志中,表1是一個日常維護日志表格樣本,建議用戶采用,并且希望能夠持之以恒地使用,相信您一定會從中獲得益處。

二、查找和解決問題的方案

  在開始檢查不論是色譜儀還是色譜柱故障前,都必須遵守實驗室的相關安全規則。同時對所用溶劑的物理化學性質必須清楚,對溶劑材料的毒性數據必須明確。所有需要電的儀器都應該關掉電源開關,打開儀器的機蓋之前更要切斷總電源。在打開紫外或熒光檢測器的機蓋以及檢查檢測器故障時,必須帶上護目鏡(因為紫外或熒光檢測器的光源會發出強烈的紫外光線,可能*性地損傷眼角膜,所以必須非常小心)。

1.目查

  當出現問題時,迅速查看一下儀器和色譜柱是否有漏液,連接管路是否松動,儀器設置是否妥當。這些問題容易排除,并且節省時間,但很必要。

2.壓力

  影響系統壓力的因素是多方面的,比如溶劑的粘度、色譜柱的長短和種類、流動相的流速和溫度等。在與正常壓力比較時,壓力是高還是低,需要一個參照量,這一點很重要。參照壓力應該是系統在正常運行時產生的壓力,每一天或每一次記下系統正常運行時的壓力值,對及時發現壓力變化的趨勢是非常有益的,否則就很難發現壓力的異常變化。

   壓力問題通常有以下3種情況:高壓、低壓或壓力跳動,這些情況會突然發生或者漸漸形成。壓力突然升高可能是由于樣品中的雜質,也可能是由于儀器中殘留微粒(例如樣品瓶隔膜殘片,密封圈破碎等)導致連接管堵塞,或者是由于色譜柱床層塌陷所致。

  在釋放系統內部高壓的時候,要注意:松開部件之間的連接時,溶劑會產生大量的氣溶膠和泡沫,因此一定要帶上護目鏡。另外,在松開的連接處下面放置吸收材料,以便接住釋放出來的溶劑。

 


 

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