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動(dòng)物性食品中大觀霉素、林可霉素多殘留的測(cè)定

閱讀:1701      發(fā)布時(shí)間:2020-12-14
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 1、適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了動(dòng)物性食品中大觀霉素、林可霉素殘留量檢測(cè)的氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)(本實(shí)驗(yàn)樣品為豬肉)。

 

參考標(biāo)準(zhǔn):《GB 29685-2013 食品安q國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物性食品中林可霉素、克林霉素和大觀霉素多殘留的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》

 

2、提取步驟

準(zhǔn)確稱取5g試樣(j確至0.01g)于50 mL離心管中,加入提取液10mL,渦旋混勻5min,以5000r/min離心3min,取上清液于50 mL離心管中,重復(fù)提取一次,合并提取液。加入3%三fu乙酸溶液5mL,混勻,再用2mol/L氫氧化鉀調(diào)節(jié)pH至5.8±0.2,加十二烷基磺酸鈉溶液2mL,渦旋混勻,以8000r/min離心3min,取上清液備用。

 

3、凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom® BRP小柱,規(guī)格:60mg/3mL。

活化平衡:3mL甲醇,3mL水,3mL十二烷基磺酸鈉緩沖液;

上樣:將備用液全部上樣,棄去;

淋洗:3mL水+3mL水,棄去并壓干;

洗脫:4mL甲醇,收集并壓干。

 

4、色譜條件

 

 

5、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

 

 

 

6、相關(guān)產(chǎn)品信息

 

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