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西北工業(yè)大學(xué)吳宏景副教授課題組《Small》:金屬銅為主體的吸波材料

閱讀:2102      發(fā)布時(shí)間:2022-8-24
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西北工業(yè)大學(xué)吳宏景副教授課題組《Small》:孿晶晶界工程在金屬銅為主體的吸波材料中的探索



屬材料作為電磁波吸收(EMA)的潛在研究對(duì)象,大密度和團(tuán)聚嚴(yán)重的缺點(diǎn)限制了其有效導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)的構(gòu)建,導(dǎo)致其介電損耗遠(yuǎn)低于同級(jí)別的碳材料。要充分發(fā)揮金屬材料的優(yōu)勢(shì),首先要考慮其本征結(jié)構(gòu)的優(yōu)化。晶界工程(GBE)在金屬基材料微觀尺度的調(diào)控方面表現(xiàn)出令人滿意的前景,為了更好地應(yīng)用到吸波材料領(lǐng)域,其關(guān)鍵是要找到一種合適的微結(jié)構(gòu)來進(jìn)行調(diào)控。

幸運(yùn)的是,孿晶結(jié)構(gòu)的構(gòu)建是GBE在調(diào)制EMA材料中的有效實(shí)施策略。孿晶界(TBs)是一種特殊的相干邊界,與傳統(tǒng)的晶界(GBs)相似,但TBs的界面能比傳統(tǒng)的高角度GBs低一個(gè)數(shù)量級(jí),其邊界附近的電子行為也會(huì)有所不同。因此,研究TBs對(duì)金屬基材料的電磁響應(yīng)是非常有意義的。

文章簡(jiǎn)介

西北工業(yè)大學(xué)吳宏景和張利民副教授,通過調(diào)節(jié)銅鹽與還原劑殼聚糖的比例來控制金屬成核,成功地形成了以金屬CuO為主的具有孿晶結(jié)構(gòu)的電磁波吸收體,研究了孿晶結(jié)構(gòu)對(duì)電磁響應(yīng)的影響。受益于更快的界面電荷轉(zhuǎn)移和抗氧化性,孿晶結(jié)構(gòu)引起的傳導(dǎo)損耗提高了材料的吸波性能。本文第一作者是西北工業(yè)大學(xué)博士生梁宏圣

 1. a, b) 樣品制備過程的示意圖。 c-f) c) NCd) Cu-NC-3e) Cu-NC-10f) Cu-NC-20 的掃描電子顯微鏡 (SEM) 圖像和相應(yīng)的 g) XRD 圖像。 h, i) NCCu-NC-0.1  Cu-NC-1 的拉曼光譜圖像。

在金屬材料的原位合成中,利用氮摻雜碳中的氮基團(tuán)與過渡金屬離子之間的鍵合作用,可以通過改變銅鹽的摩爾比來調(diào)節(jié)成核密度。由于殼聚糖氨基(-NH2)和羥基(-OH)基團(tuán)的螯合特性,可以有效地協(xié)調(diào)過渡金屬離子,形成凝膠并得到前驅(qū)體配合物,最后在保護(hù)氣氛(N2)中的退火過程中得到相應(yīng)的產(chǎn)物(圖1a和圖1b)。在還原氣氛中的保護(hù)性煅燒過程中,前驅(qū)體配合物中的Cu離子將首先被還原為相應(yīng)的金屬氧化物(Cu2+1O),然后通過還原熱解產(chǎn)生的CO等氣體進(jìn)一步還原為金屬Cu0

大量銅離子的引入極大地改變了氮摻雜碳系統(tǒng)的電子結(jié)構(gòu)和微觀形態(tài)(圖1e-f)。由于退火過程中大量Cu原子的團(tuán)聚,形成了Cu納米顆粒(圖1g)。碳缺陷程度和晶體結(jié)構(gòu)的變化也會(huì)引起拉曼位移的變化。如圖1h所示,當(dāng)Cu含量降低時(shí),Cu-O鍵在220 cm-1處發(fā)生紅移,確認(rèn)結(jié)構(gòu)缺陷的產(chǎn)生。先前的研究表明,在晶體中的缺陷位點(diǎn)處,電荷分布的平衡被打破,誘導(dǎo)出豐富的缺陷誘導(dǎo)偶極子,從而增強(qiáng)介電極化并最終消散入射的電磁波。值得注意的是,幾乎相同的ID/IG比例(NC:1.06Cu-NC-0.1:1.07Cu-NC-1:1.08)表明Cu元素的引入并沒有顯著優(yōu)化碳缺陷的程度(圖1i)。

2. a-d) 孿晶樣品Cu-NC-10TEMHR-TEM 圖像和逆傅立葉逆變換圖像。e) Cu-NC-10HAADF和相應(yīng)元素的映射圖像。f1-f5) Cu-NC-3g1-g5) Cu-NC-20 SAED圖像。

在高分辨率透射電子顯微鏡 (HRTEM)的支持下,可以清楚地看到孿晶結(jié)構(gòu)。首先,觀察Cu-NC-10和其他樣品(x = 89111220 mmol)的整體結(jié)構(gòu),單個(gè)小球體的密集堆積構(gòu)成了一個(gè)有趣的塊狀(圖2a)。關(guān)于孿晶結(jié)構(gòu)的重要證據(jù)顯示在圖2b-d中,HRTEM圖像顯示晶格間距為0.208 nm,對(duì)應(yīng)于金屬Cu0相的(111)晶面。值得注意的是,面心立方金屬的(111)晶面是孿晶結(jié)構(gòu)的“暖巢",利于其形成。如圖2c所示,可以清楚地觀察到孿晶結(jié)構(gòu)的對(duì)稱晶面,對(duì)稱晶面之間的偏轉(zhuǎn)角為70.5°,與文獻(xiàn)報(bào)道一致。根據(jù)孿晶界的原子排列,Cu-NC-10的孿晶界屬于共格孿晶界,低于非共格孿晶界的晶界勢(shì)壘。受益于其優(yōu)勢(shì),電荷轉(zhuǎn)移更容易在孿晶界上實(shí)現(xiàn)。此外,相應(yīng)的選區(qū)電子衍射(SAED)是成功合成Cu-NC-10孿晶結(jié)構(gòu)的另一個(gè)有力證據(jù)(圖2d)。進(jìn)一步研究了制備樣品的異質(zhì)界面和缺陷。觀察到少量(111)面的Cu2+1O和無定形碳區(qū)。沒有檢測(cè)到CuO的晶格條紋,表明Cu2+1O相對(duì)穩(wěn)定,沒有被進(jìn)一步氧化。高角環(huán)形暗場(chǎng) (HAADF)EDX圖像進(jìn)一步展示了孿晶樣品Cu-NC-10中各種元素的均勻分布(圖2e)。


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