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氣相色譜儀測定保健食品中大蒜素含量
氣相色譜儀測定保健食品中大蒜素含量
氣相色譜儀測定保健食品中大蒜素含量，試樣經有機溶劑提取，通過氣相色譜儀檢測，以保留時間定性，外標法定量。
1 范圍
本方法規定了保健食品中大蒜素的測定方法。
本方法適用于以大蒜及其加工品為主要原料制成的保健食品中大蒜素的測定。
2 原理
試樣經有機溶劑提取，通過氣相色譜儀檢測，以保留時間定性，外標法定量。
3 試劑和材料
注：除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純。
3.1 試劑
3.1.1 無水乙醇(C2H5OH)。
3.1.2 正己烷(CH3(CH2)4CH3)。
3.1.3 無水硫酸鈉(Na2SO4)。
3.2 標準品
大蒜素(C6H10S3)：純度≥99.0%。
3.3 標準溶液配制
3.3.1大蒜素標準儲備液(10.0mg/mL)：稱取100.0mg大蒜素標準物質于10mL 容量瓶中，用正己烷定容至刻度，搖勻。此溶液可在冰箱中保存七天。
3.3.2大蒜素標準工作液(1.0mg/mL)：吸取大蒜素標準儲備液 1.0mL于 10mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，搖勻，得濃度為1.0mg/mL的標準工作液，臨用時配制。
4 儀器
4.1 氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器( FID)。
4.2 天平：感量為 0.1 mg 和 0.01 mg。
4.3 超聲清洗器。
5 分析步驟
5.1 試樣制備
5.1.1 固體試樣
稱取已粉碎混合均勻的固體待測試樣適量（含待測組分約5mg，精確到 0.0001 g）于5mL容量瓶中，加無水乙醇2.5mL，密塞，超聲20min，取出冷卻至室溫，加正己烷定容，搖勻，過0.45μm微孔濾膜過濾，待上機測試用。
5.1.2 油狀試樣
稱取已混合均勻的油狀待測試樣適量（含待測組分約5mg，精確到 0.0001 g）于5mL容量瓶中，加正己烷溶解并定容，搖勻，待上機測試用。
5.1.3 含水液體試樣
精密吸取已混合均勻的待測試樣適量（含待測組分約10mg），置于分液漏斗中，加5mL正己烷振搖提取1min，靜置分層，取上層清液過無水硫酸鈉，提取兩次。用適量正己烷沖洗無水硫酸鈉，合并至同一10mL容量瓶中，正己烷定容，搖勻。待上機測試用。
5.2 色譜參考條件
5.2.1 色譜柱：（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷固定相，柱長30m，內徑0.25mm，膜厚0.25μm或其他同等性能色譜柱。
5.2.2柱溫箱溫度： 起始溫度100℃保持3分鐘， 10℃/min速度升至150℃，再以20℃/min速度升至200℃，保持20min。
5.2.3 進樣口溫度：220℃；進樣量1 μL。
5.2.4 檢測器溫度：250℃。
5.2.5 載氣：高純氮氣，流量1.0mL/min。
5.2.6 氫氣：40mL/min ；空氣：400mL/min。
5.3 測定
將 1 μL 的標準溶液(3.3.2)和試樣待測液(5. 1)注入氣相色譜儀中，以保留時間定性，測得峰面積或峰高，外標峰面積或峰高法定量。(標準溶液圖譜及試樣圖譜見附錄A)