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島津氣相色譜檢測器TCD/FID/ECD/NPD如何清洗
閱讀：6807 發(fā)布時(shí)間：2020-11-9清洗島津氣相色譜檢測器CD/FID/ECD/NPD清洗方法和注意如下：
在二手氣相色譜操作過程中，檢測器有時(shí)受固定相流失及樣品中的高沸點(diǎn)成分、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用而被沾污，以至不能正常進(jìn)行工作，因而提出了如何清洗檢測器的問題。
若沾污的物質(zhì)僅限于高沸點(diǎn)成分，通常可將檢測器加熱至使用溫度后，再通入載氣，就可清除。使用有放射源的鑒定器時(shí)加熱要多加小心，例如通常以氚源作成的電子捕獲鑒定器一般都不能超過２００度，此外還應(yīng)注意加熱的溫度不能損壞檢測器的絕緣材料。
如用加熱法不適宜，也可以用純的丙酮等溶液從進(jìn)樣口注入（每次可注入幾十微升）進(jìn)行清洗，這在沾污程度較輕時(shí)是有效的。
若以上方法都不能解決沾污問題，應(yīng)將鑒定器卸下進(jìn)行較*的清洗，先選擇適宜溶劑，要既能溶解沾污物，又不能損壞鑒定器，用注射器注入測量池進(jìn)行清洗。若有條件，用超生波清洗就更理想些，要注意的是：清洗過的部分不能用手摸。
1，熱導(dǎo)檢測器的清洗（TCD）
將熱導(dǎo)檢測器冷卻至室溫并取下色譜柱，將隔墊置于檢測器入口的螺母或者接頭組件上，將螺母或接頭組件置于檢測器接頭上并擰緊，確認(rèn)有尾吹氣流，通過隔墊向檢測器注射10μL～100μL甲苯、苯、丙酮、十氫萘等溶劑，注射總量至少1mL，完成注射之后允許尾吹氣繼續(xù)流動10min以上，緩慢增加熱導(dǎo)池的溫度，使其比正常操作溫度高20℃～30℃，30min之后將溫度降低至正常值，并按照正常情況安裝色譜柱。
將丙酮，十氫萘等溶劑裝滿鑒定器的測量池，浸泡一段時(shí)間（２０分鐘左右）后傾出，如此反復(fù)進(jìn)行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。
當(dāng)選用一種溶劑不能洗凈時(shí)，可根據(jù)沾污物的性質(zhì)先選用高沸點(diǎn)溶劑進(jìn)行浸泡清洗，然后再用低沸點(diǎn)溶劑反復(fù)清洗。洗凈后加熱趕去溶劑，再裝到儀器上，加熱鑒測器，通載氣沖洗數(shù)小時(shí)后即可使用。
注意：不能向檢測器中注射鹵代溶劑！
對于柱流失、樣品污染產(chǎn)生沉積物污染熱導(dǎo)檢測器。引起基線漂移、噪聲增加或測試色譜圖響應(yīng)改變時(shí)，可以采用熱清洗，即通過加熱檢測器池體以蒸發(fā)掉污染物。
2，氫焰離子化檢測器的清洗（FID）
當(dāng)沾污不太嚴(yán)重時(shí)，可不必卸下清洗，此時(shí)只需要將色譜柱取下，用一根管子將進(jìn)樣口與鑒定器聯(lián)接起來，然后通載氣并將鑒測器爐溫升至120度以上，從進(jìn)樣口先注入20微升左右的蒸餾水，再用幾十微升丙酮或氟里昂（Ｆreon113等）溶劑進(jìn)行清洗。在此溫度下保持1－2小時(shí)檢查基線是否平穩(wěn)，若仍不滿意可重復(fù)上述操作或卸下清洗。
當(dāng)沾污比較嚴(yán)重時(shí)，必須卸下清洗。先卸下收集極，正極，噴嘴等，若噴嘴是石英材料制成的，先將其放在水中進(jìn)行浸泡過夜。若噴嘴是不銹鋼等材料做成，則可與電極等一起，先小心用細(xì)砂紙（300－400＃）打磨，再用適當(dāng)溶劑（浸泡如甲醇與苯1：1），也可以用超聲波清洗，后用甲醇洗凈，放置于烘箱中烘干。
注意勿用含鹵素的溶劑（如二氯甲烷等）。以免與聚四氟乙烯材料作用，導(dǎo)致噪聲增加。
洗凈后的各個(gè)部件，要用鑷子取，勿用手摸。烘干后裝配時(shí)也要小心，否則會再度沾污。裝入儀器后，先通載氣30分鐘，再點(diǎn)火升高檢測室溫度，先在、120度保持?jǐn)?shù)小時(shí)之后，再升至工作溫度。
3，電子捕獲檢測器的清洗（ECD）
電子捕獲鑒測器中有放射源，通常為Ｈ3或Ｎi63，因此要特別小心。先拆開鑒定器中有放射源箔片，然后用2：1：4的硫酸、硝酸及水溶液洗鑒測器的金屬及聚四氟乙烯部分。
當(dāng)清洗液已干凈時(shí)，再用蒸餾水清洗，然后用丙酮洗，再置于100度左右的烘箱中烘干。 對Ｈ3源箔片，先用己烷或戊烷淋洗，絕不能用水洗。廢液要用大量水稀釋后棄去。 對Ｎi63源更應(yīng)小心，絕不能與皮膚接觸，只能用長鑷子操作。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗，再于沸水中浸泡5分鐘，取出烘干，裝入鑒定器中。裝入儀器后通載氣30分鐘，再升至操作溫度，幾小時(shí)后備用。 清洗剩下的廢液要用大量水稀釋后才能棄去。
4，氮磷檢測器的清洗（NPD)
在大多數(shù)情況下NPD需要進(jìn)行定期清洗，只清洗收集極和噴嘴。一般氣相色譜儀都配有刷子和金屬絲。刷子用于清掃噴嘴口的顆粒物。不要迫使太粗的金屬絲或探針進(jìn)入噴嘴口，否則噴嘴口將被破壞若噴嘴變形，將會導(dǎo)致靈敏度下降或峰形變差。用刷子清潔之后，可以用超聲波清洗各個(gè)部件。終將需要更換噴嘴，因此，強(qiáng)烈推薦在手頭有備用的噴嘴。
經(jīng)過一段時(shí)間的使用，來自于銣珠或樣品的殘留物將會積聚在收集極上，并導(dǎo)致基線問題。在更換銣珠2-3次后，應(yīng)該清洗檢測器。
每次拆裝均會造成金屬墊片等的磨損。幾次拆裝之后（5次或更多次），密封環(huán)就可能無效導(dǎo)致基線不穩(wěn)。更換檢測器部件時(shí)一定要將檢測器溫度降低到室溫。因?yàn)镹PD沒有任何火焰，其噴嘴不像FID噴嘴那樣收集二氧化硅和燃燒煙塵。雖然可以清洗噴嘴，但是簡單的用新噴嘴取代臟噴嘴往往更加實(shí)用。清洗噴嘴如果用金屬絲，要是清潔的，小心操作，千萬不要損壞噴嘴的內(nèi)部，也可以使用超聲波清洗噴嘴。
更換探測器部件時(shí)，確保將探測器溫度降至室溫。因?yàn)镹PD沒有火焰，它的噴嘴不像氫火焰離子化噴嘴那樣收集二氧化硅和燃燒煙霧。雖然噴嘴可以清洗，但簡單地用新的噴嘴更換臟的噴嘴更為實(shí)用。記得用金屬絲清潔噴嘴。小心。不要損壞噴嘴內(nèi)部。你也可以用超聲波清洗噴嘴。