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上海光譜儀器有限公司

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石墨爐原子吸收光譜法測定中藥材金銀花中鉛和鎘元素的含量

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金銀花為忍冬科植物忍冬的干燥花蕾或初開的花。它具有抗菌、抗病毒、清熱解毒、增強(qiáng)免疫力、止血、利尿和降低膽固醇的作用,有中藥中的青霉素之稱,是中醫(yī)臨床常用藥材。中藥材在生長過程中,易受到土壤環(huán)境的影響,其中有害金屬元素是污染來源之一,鉛、鎘、銅等金屬從中草藥的根部吸收,當(dāng)殘留過量會產(chǎn)生毒性,影響用藥安全性。因此,中華人民共和國藥典(2020版)明文規(guī)定了金銀花中重金屬元素鉛的含量不得超過5.0mg/kg,鎘的含量不得超過1.0mg/kg,屬于必檢項目。

目前測定鉛和鎘元素方法有石墨爐原子吸收法(AAS),電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP),電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-MS)等,具體選擇何種方法與諸多因素有關(guān)。本文使用上海光譜儀器有限公司的3590AA原子吸收分光光度計,采用石墨爐原子吸收法對中藥材金銀花中鉛和鎘元素的含量進(jìn)行了分析測定。

實(shí)驗部分

儀器

· SP-3590AA原子吸收分光光度計(上海光譜儀器有限公司)

· 鉛空心陰極燈(上海光譜儀器有限公司)

· 鎘空心陰極燈(上海光譜儀器有限公司)

· 電子天平

· 馬弗爐

· 電熱板

試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液制備

· 硝酸(優(yōu)級純)

· 二次去離子水

· 鉛標(biāo)準(zhǔn)水溶液(1g/L

· 鎘標(biāo)準(zhǔn)水溶液(1g/L

· 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備:分析時逐級稀釋至0.04.08.012.016.020.0 µg/L的濃度,使用1%硝酸來定容至刻度

· 鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備:分析時逐級稀釋至0.000.400.801.201.602.0µg/L的濃度,使用1%硝酸來定容至刻度

· 基體改進(jìn)劑:1%磷酸二氫銨和0.06%硝酸鎂溶液

樣品處理

取供試品金銀花粉0.5g(精確至0.0001g)置瓷坩堝中,于電熱板上先低溫炭化至無煙,移入高溫馬弗爐中,于500下,灰化56h。灰化完畢,取出冷卻,加入10%硝酸溶液5mL使其溶解,轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中,用二次去離子水清洗容器,洗液合并于容量瓶中,稀釋到刻度,搖勻即得。同法隨同制備試劑空白溶液。

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