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如何定量分析動物源食品和環(huán)境樣本中痕量磺胺類藥物呢？
LC-MS/MS是分析動物源性食品中磺胺的重要方法，具有很高的靈敏度和選擇性。本文向大家分享利用全新一代串聯(lián)質(zhì)譜TSQAltis分析19種磺胺類藥物的方法，該方法契合國家標(biāo)準(zhǔn)法規(guī)要求，并取得了很好的靈敏度、重現(xiàn)性和線性范圍結(jié)果。
磺胺類藥物(Sulfonamides，SAs) 是一種人工合成的具有對氨基苯磺酰胺結(jié)構(gòu)的一類抗菌藥物的總稱，廣泛應(yīng)用于畜牧和牛乳生產(chǎn)中，用來預(yù)防和治療細(xì)菌性疾病。但其對人體具有潛在的危害和毒副作用，有一定抗原性，容易引起過敏反應(yīng)，降低人體免疫力，甚至誘發(fā)癌癥等。
那么如何能定量分析動物源食品和環(huán)境樣本中痕量磺胺類藥物呢？
01
實驗部分
儀器、試劑與材料
·Thermo Scientific™ Vanquish™超液相色譜
·Thermo Scientific™ TSQ Altis™三重四極桿質(zhì)譜，配ESI源
·Thermo Scientific™ Hypersil™ GOLD C18色譜柱（2.1×100mm, 1.9μm）。
·乙腈、甲醇、乙酸（色譜，ThermoFisher）
實驗方法
色譜條件
色譜柱：Hypersil GOLD C18（2.1×100mm, 1.9μm）
流速：0.25mL/min
柱溫：30℃，進(jìn)樣量5μL。
質(zhì)譜條件：SRM掃描模式
19種磺胺的離子對、S-lens電壓及碰撞能等參數(shù)見表2。
02
結(jié)果與討論
儀器靈敏度、線性范圍和精密度
將高濃度標(biāo)準(zhǔn)品逐級稀釋，配制成系列標(biāo)準(zhǔn)曲線考察儀器靈敏度、重現(xiàn)性和線性范圍。
靈敏度：結(jié)果表明17個磺胺LOD（S/N≥3）為0.001ng/mL，2個磺胺LOD（S/N≥3）為0.005ng/mL。
線性范圍：所有化合物在0.01ng/mL~100ng/mL濃度范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。
重現(xiàn)性：結(jié)果表明，在0.1ng/mL痕量濃度時19種磺胺的的RSD值均小于4.5%，具有非常好的重現(xiàn)性。
實際樣品分析
往肉類基質(zhì)中添加不同濃度的19種磺胺，按照本文所建立方法進(jìn)行分析。可以看出，19種磺胺均得到了比較好的分析結(jié)果，各離子通道在掃描時間內(nèi)不存在干擾峰，可準(zhǔn)確定量定性。
科技改變工作
和研究流程
Thermo Scientific™ TSQ Altis™三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜系全新產(chǎn)品，采用分段式共軛雙曲面四極桿和雙模式離散打拿極檢測器，以及專為提供穩(wěn)定分析數(shù)據(jù)改良設(shè)計的離子源，系統(tǒng)穩(wěn)定性得到了很大的提升，可以為客戶提供穩(wěn)定的數(shù)據(jù)及可靠的分析結(jié)果。
同時600SRM/S的業(yè)界高掃描速度和阿克級靈敏度為客戶在前處理和數(shù)據(jù)采集環(huán)節(jié)節(jié)省更多時間和成本；*的H-SRM（FWHM=0.2）模式提供更強的抗基質(zhì)干擾能力。